1.4 Классификация методов и методик анализа [5]

1.4.1 Классификация методов анализа

В руководстве ISO № 32, посвященного градуировке и использованию стандартных образцов в химическом анализе, методы анализа подразделяются на три класса с точки зрения специфики процедуры градуировки. Под градуировкой понимается набор операций, проводимых в определенных условиях и призванных установить соответствие между показаниями измерительного прибора либо измерительной системы и соответствующими им известными значениями измеряемого

параметра.

Расчетные (абсолютные) методы

Расчетный метод — это метод, в котором конечный результат находят из результатов измерений (таких величин, как масса образца, объем раствора титранта, масса осадка), полученных в процессе анализа, путем вычислений, основанных на фундаментальных физических или химических законах. При использовании расчетных методов от аналитика требуется лишь измерить все величины, необходимые для получения конечного результата, провести необходимые расчеты и оценить погрешности данных. Примерами расчетных методов химического анализа являются титриметрический, гравиметрический и кулонометрический методы

Относительные методы

Относительный метод — это метод, основанный на сравнении результатов измерений для анализируемого образца и серии образцов сравнения известного состава при использовании системы определения, для которой зависимость сигнала (отклика) от содержания (в идеальном случае линейная) в соответствующем рабочем диапазоне определяется экспериментально и которую не требуется рассчитывать теоретически. Содержание определяемого компонента в пробе находят с помощью интерполяции зависимости отклика детектора от содержания, полученной с помощью образцов сравнения.

Для относительных методов предполагается, что различия в валовом составе пробы и образцов сравнения оказывают пренебрежимо малое (по сравнению с погрешностями измерений) влияние на величину сигнала. Поэтому их использование часто требует предварительной пробоподготовки с целью устранения мешающих эффектов. Примерами относительных методов могут служить многие современные спектроскопические и хроматографические методы.

Сравнительные методы

Сравнительный метод — это метод, основанный на сравнении сигналов для анализируемого образца и серии образцов сравнения при использовании системы определения чувствительной не только к содержанию определяемого компонента, но и к различиям в составе матрицы. В этом случае неучет любых различий в составах матриц приводит к ошибочным результатам. Поэтому для градуировки следует использовать образцы сравнения (в том числе стандартные образцы), состав матрицы которых известен и близок к составу матрицы пробы. Такие методы достаточно экспрессны и часто используются для контроля производственных процессов (например, рентгенофлуоресцентный метод анализа с волновой дисперсией — в металлургии, производстве керамических и порошковых материалов) и для определения физических параметров (вязкости, распределения частиц по размерам и т. д.).

Рассмотренные три категории методов различаются с точки зрения способа нахождения концентрации определяемого компонента, т. е. характера связи между сигналами пробы и сигналами образцов сравнения. Для расчетных (абсолютных) и относительных методов эта связь устанавливается с помощью образцов сравнения, приготовленных на основе известного количества чистого вещества стехиометрического состава (при условии строгого контроля всех этапов методики), а для сравнительных методов — с помощью образцов сравнения (стандартных образцов) с известным составом матрицы, для которых содержание

определяемого компонента надежно установлено.