
- •1 Предмет, цели, структура, методы аналитической химии [ 1− 8 ].
- •1.1 Предмет и цели аналитической химии
- •1.2 Структура аналитической химии
- •1.3 Методы аналитической химии
- •1.3.1 Общая схема количественного анализа
- •1.3.2 Выбор метода (методики) анализа
- •1.4 Классификация методов и методик анализа [5]
- •1.4.1 Классификация методов анализа
- •4.1.2 Классификация методик.
- •Литература
1.2 Структура аналитической химии
Классификация по видам анализа многопланова. Прежде всего, выделяют
качественный и количественный анализы. Первый определяет, какие компоненты включает анализируемый объект, второй дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов в объекте анализа.
Систематизация может быть основана на природе обнаруживаемых или
определяемых компонентов. С этой точки зрения различают элементный, изотопный, вещественный, фазовый, молекулярный и структурно ‑ групповой виды анализа. Когда говорят: "Выполните химический анализ", то обычно имеют ввиду определение элементного состава образца. Проведя элементный анализ, получают информацию, из каких элементов состоит анализируемый объект и какова их концентрация или количество.
Вещественный анализ решает вопрос, в каких формах присутствует интересующий нас компонент в анализируемом объекте и каково содержание этих форм. Например, в каком химическом состоянии присутствует цинк в конкретном минерале – в сульфидной или в оксидной форме, или в их смеси; какова доля этих форм. Если же сульфид и оксид цинка распределены не гомогенно, а образуют отдельные фазы, то это сфера фазового анализа. В этом случае необходимо установить, какие именно фазы присутствуют в образце и каково их содержание.
Очень большую роль играет молекулярный анализ. Это относится, прежде всего, к органическим соединениям. Для химиков ‑ органиков важен еще один вид анализа, промежуточного между элементным и молекулярным, – это
структурно ‑ групповой анализ и, прежде всего, определение функциональных групп. В этом случае определяют "содержание" отдельных групп органических соединений, например, карбоксильной, гидроксильной, аминной и т.д.
Изотопным анализом профессиональные аналитики занимаются мало; такие анализы чаще проводят физики, геологи, биологи. В основе другой классификации может лежать природа и особенности анализируемого объекта. Так, различают аналитическую химию неорганических, органических, высокочистых веществ, биологических объектов, объектов окружающей среды и т.д.
Классификация может базироваться на масштабах работы. Для описания и классификаций масштабов работы методов (методик) применяется двойное обозначение: S – C, т.е. величина (масса) навески пробы — содержание компонента (в % или млн–1). Для более точного обозначения и классификации методов области S и С описывают соответствующими терминами.
В таблице 1 представлена классификация методов (методик) анализа по массе навески пробы (S) ,среднего объема анализируемого раствора и средней вместимости бюретки.
Таблица 1.1 – Классификация методов (методик) анализа по массе пробы (S), среднего объема анализируемого раствора и средней вместимости бюретки [1–3].
Метод анализа |
Масса анализируемой пробы, г |
Средний объем анализируемого раствора, мл |
Средняя вместимость бюретки, мл |
Макроанализ ( метод) |
Дециграммовые 0,1 – 1 (макронавески) |
≥ 10 |
25 |
Полумикроанализ (метод) |
Сантиграммовые 0,01 – 0,1 (полумикронавески) |
1 – 10 |
5 |
Микроанализ (метод) |
Миллиграмовые 0,001 –0,01 (микронавески) |
0,1 – 1 |
0,5 |
Субмикроанализ (метод) |
Микрограммовые10− 6 – 10−3 Субмикронавески 10− 4 – 10−3 |
<0,1 |
|
Ультрамикро– aнализ (метод) |
Ультрамикронавески <10−4 |
|
|
Классификация по относительному содержанию компонента (С):
Часто состав раствора и других объектов выражают в доле компонента от общего количества вещества. «Доля» означает отношение числа частей компонента к общему числу частей объекта. В зависимости от выбранной единицы различают молярную (α), объемную (φ) и массовую (ω) доли:
,
,
Долю выражают в процентах. Массовую долю, выраженную в процентах, называют процентной концентрацией. В соответствии с классификацией по относительному содержанию компонента различают:
Основной компонент………………………….100 – 1%
Неосновной компонент……………………….1 – 0,01%
Примесный
(следовый) компонент…………
0.01% (
100 млн–1)
При определении примесных компонентов часто удобно выражать их содержание в миллионных долях (ppm ), миллиардных долях (ppb), триллионных долях (ppt) – отношении числа частей компонента к общему числу частиц объекта. Так:
1млн−1 = 1 ppm = 1.10−6 = 1.10−4%(масс.);
100 млн–1 = 100 ppm = 1.10−4 = 0.01 %(масс.);
1.10−2 млн−1 = 1.10−2 ppm = 1.10−8 = 1.10−6%(масс.);
1 ppb = 1.10−9 = 1.10−7 %(масс.); 1 ppt = 1.10−12 = 1.10−10%(масс
Верхней границей относительных содержаний примесей (следов) можно считать величину 100 млн–1; никакого нижнего предела до настоящего времени, не установлено. Любое содержание компонента ниже 100 млн–1 следует рассматривать как примесное (следовое). Однако развитие техники аналитических работ в настоящее время привело к дальнейшему подразделению области примесных следовых содержаний по следующим критериям:
Примеси (следы)………………………10–2–10–4 млн–1
Микропримеси (микроследы) ……….10–4–10–7 млн–1
Нанопримеси (наноследы) …………...10–7–10–10 млн–1
Пикопримеси (пикоследы) ………… 10–10–10–13 млн–1