Лабораторная работа № 12. Раздельное определение железа и алюминия в почвах.

1. Образец растереть в фарфоровой ступке, поместить в фарфоровый тигель. Точную навеску выдержали при 110 °С в течение двух суток (до постоянного веса). Затем довести до постоянной массы при 150 °С. Определить % содержание микроскопической влаги.

2. Навеску вещества ~0,5г поместить в стакан, прилить 25 мл конц. НСl и 25 мл дистиллированной водой, кипятить в течение 15 минут, отфильтровать в мерную колбу на 100мл. Осадок промыть на фильтре разбавленным раствором соляной кислоты до полного исчезновения желтой окраски. Промывные воды собирать в ту же мерную колбу, затем довести до метки дистиллированной водой. Осадок можно использовать для количественного определения SiO₂.

3. На конических колбах, вместимостью 250мл, предварительно нанести метку на уровне, соответствующему объему 50мл. В колбу поместить 25млвытяжки, добавить 5-7 капель концентрированной азотной кислоты и нагреть до кипения (окисление железа). Затем в колбу добавить 10-15 капель 25% раствора аммиака, поместить кусочек индикаторной бумаги конго красный и нейтрализовать сначала 25%, затем 15% раствором аммиака до перехода окраски индикатора из синей в бурую. Если при этом выпадет осадок, его растворяют несколькими каплями 1М НСl. В колбу прилить 5мл 1М НСl и довести объем жидкости до 50мл дистиллированной водой. Содержимое колбы нагревают до 50-60^оС, добавляют 1-3 капли 10% раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01М раствором ЭДТА до перехода лиловой окраски сульфосалицилата железа в бледно-желтую комплексоната железа. Скорость реакции невелика, поэтому последние порции титранта прибавляют медленно (по каплям).

Зафиксировать объем ЭДТА, пошедший на титрование Fe.

В эту же колбу прибавить избыток того же раствора трилона Б (30 мл), 2 капли 30 % H₂O₂. Раствор нагреть до кипения, прибавили 5мл 1N СН₃СООNa. Дать раствору постоять 1-2 минуты, охладить и оттитровать свободный трилон 0,01М раствором CuSO₄ в присутствии ПАН до изменения окраски из желтой через зеленую в фиолетовую.

4. Массовую долю железа рассчитать по формуле:

, где

V_ЭДТА - объем раствора трилона Б, мл;

V_al – объем раствора, взятого на титрование, мл;

V – общий объем вытяжки, мл;

С_ЭДТА – концентрация раствора трилона Б(0,01М),моль/л

m_нав – масса навески,г;

M(Fe) = 56г/моль – молярная масса железа;

1000 и 100 – пересчет мг в г и расчет%.

Массовую долю алюминия рассчитать по формуле:

, где

V_ЭДТА - объем раствора трилона Б, мл;

V_CuSO4 – объем раствора CuSO₄, израсходованный на титрование

избытка трилонаБ,мл;

V_al – объем раствора, взятого на титрование, мл;

V – общий объем вытяжки, мл;

С_ЭДТА – концентрация раствора трилона Б(0,01М),моль/л;

C_CuSO4 – концентрация раствора СuSO₄ (0,01М) моль/л;

m_нав – масса навески,г;

M(Al) = 27г/моль – молярная масса алюминия;

1000 и 100 – пересчет мг в г и расчет%.

Контрольные вопросы по лабораторным работам.

Лабораторная работа № 1. Определение гигроскопической влаги.

1.Факторы, влияющие на влажность почвы.

2.Температура, при которой определяют содержание свободной влаги.

3.Особенность определения влаги в загипсованных почвах.

4.Причины завышения результатов определения гигроскопической влаги.

5.Причины занижения результатов определения гигроскопической влаги.

6.В воздушно-сухой навеске найдено 7,8%гумуса. Рассчитать его содержание в сухой почве при W= 2,45%.

7.При определении содержания железа в почве в сухой навеске найдено 3,8% Fe₂O₃. Рассчитать содержание железа в воздушно-сухой почве при W= 1,85%.

8.При определении содержания алюминия в почве в сухой навеске найдено 6,8% Al₂O₃. Рассчитать содержание алюминия в воздушно-сухой почве при W= 1,45%.

9.В воздушно-сухой навеске найдено 0,3% азота. Рассчитать его содержание в сухой почве при W= 2,38%.

10. Масса сухой навески почвы 0,8765г. Влажность 1,85%. Рассчитать массу навески, взятую для определения влажности.

Лабораторная работа№2. Определение потери при прокаливании

1. Компоненты почв, входящие в состав потерь при прокаливании для различных типов почв.

2. Техника выполнения определения п.п.п.

3. Показатели анализов почвы, совместимые с определением п.п.п.

4. При прокаливании навески почвы массой 0,5214г получили остаток массой 0,4547г. В этой же почве найдено 6,4% гумуса и 1,2% СаСО₃. Рассчитать массовую долю химически связанной воды.

5. При анализе воздушно-сухого образца почвы получили 8,8% потерь при прокаливании. Пересчитать п.п.п. на высушенную почву, если ее влажность составляет 1,86%.

6. При прокаливании навески почвы массой 0,4824г получили остаток массой 0,4142г. В этой же почве найдено 7,2% гумуса и 0,6% NaCl. Рассчитать массовую долю химически связанной воды.

7. При анализе высушенной до постоянной массы навески почвы получили 8,2% потерь при прокаливании. Пересчитать п.п.п. на воздушно-сухую почву, если ее влажность составляет 2,46%.

Лабораторная работа №3. Углерод в почвах и методы определения углерода органических соединений

1.Соединения в составе почвы, содержащие углерод (твердая фаза, почвенный раствор, газовая фаза).

2.Основные методы определения содержания углерода в органических и неорганических соединениях почвы (прямые и косвенные).

3.Уравнение реакции окисления углерода хромовой смесью.

4.Принцип фотометрического определения углерода. Расчетные методы фотометрии- метод сравнения, метод калибровочного графика, метод добавок.

5.Приблизительное определение содержания гумуса по цвету почвы.

6.Основные операции фотометрического определения содержания углерода.

7.Навеску почвы массой 0,1889г окислили хромовой смесью, раствор разбавили в мерной колбе и измеряли оптическую плотность. Ее значение соответствовало 6,5мг углерода по калибровочному графику.

Рассчитать массовую долю гумуса в почве.

8. Рассчитайте массу навески почвы с содержанием гумуса около 7%,

которую необходимо взять для точного определения содержания гумуса

по методу калибровочного графика, если диапазон массы углерода в

калибровочных растворах лежит в пределах от 1мг до 8мг.

9.Физический смысл эмпирического коэффициента пересчета массовой доли углерода в массовую долю гумуса. Какова его точность?

Лабораторная работа № 4 .Азот в почвах и методы определения и его общего содержания.

1.Соединения в составе почвы, содержащие азот.

2.Основные методы определения содержания азота в почвах.

3.Определение содержания азота по методу Кьльдаля (основные операции).

4.Фотометрические методы определения аммиака ( метод Несслера, индофеноловый метод).

5.Молярное отношение С:N как характеристика обогащенности гумуса азотом.

6.Навеску воздушно-сухой почвы массой 0,1986г обработали для определения азота и получили содержание его 0,46мг. Рассчитать:

а) массовую долю азота в сухой почве при влажности ее 1,28%;

б) массовую долю гумуса в сухой почве, если он содержит 5% азота;

в) молярное отношение С:N, если известно, что в составе гуминовых кислот 58% углерода.

Лабораторная работа №5. Приемы оценки засоления почв.

1.Сухой остаток как показатель степени засоленности почвы. Техника его получения. Химические процессы, которые оказывают влияние на его состав.

2.Достоинства и недостатки водной вытяжки и фильтрата из паст.

3. Определение степени засоления почв по электропроводности водной вытяжки и фильтрата из паст.

4. Методика определения сухого остатка водной вытяжки.

5. Методика получения фильтрата из паст.

6. Достоинства и недостатки анализов водной вытяжки и фильтрата из

паст.

Лабораторная работа № 6. Карбонаты щелочно-земельных металлов и методы их определения.

1.Щелочность почв. Химические соединения щелочного характера в почвах.

2. Методы определения карбонатной щелочности.

3. Методика определения карбонатной щелочности по водной вытяжке

(сущность метода, основные этапы )

4. Какими карбонатными ионами обусловлена щелочность почвы, если рН

водной вытяжки равен 7,8?

5. Из навески почвы массой 30г приготовили водную вытяжку объемом 150мл. 50мл фильтрата этой вытяжки перенесли в мерную колбу на 100мл и довели до метки дистиллированной водой. 50 мл фильтрата этой вытяжки оттитровали до РН=8,3. На титрование израсходовали 1,8мл 0,02М раствора серной кислоты (V₁). Рассчитать содержание карбонат- ионов в почве (моль-экв/100г почвы)

6.Из навески почвы массой 30г приготовили водную вытяжку объемом 150мл. 50мл фильтрата этой вытяжки перенесли в мерную колбу на 100мл и довели до метки дистиллированной водой. 50 мл фильтрата этой вытяжки оттитровали до РН=8,3. На титрование израсходовали 1,8мл 0,02М раствора серной кислоты(V₁). Затем продолжили титрование до РН=4,4 (V₂).Рассчитать содержание гидрокарбонат- ионов в почве (моль-экв/100г почвы).

Лабораторная работа № 7. Аргентометрический метод определения хлорид-ионов по Мору.

1.Метод анализа, на котором основано количественное определение хлорид-иона.

2. Основные этапы определения.

3. Что лежит в основе использования хромата калия в качестве индикатора?

4. Сколько граммов KCl содержится в 250мл раствора, если на титрование 25,00мл его израсходовано 34,00мл 0,1050н раствора AgNO₃?

5. К 50мл 0,001н раствора соляной кислоты добавили 450мл 0,0001н раствора AgNO_3. Выпадет ли осадок хлорида серебра, если ПР_AgCl = 1,78 · 10^-10?

6. К 5мл 0,001н раствора хлорида натрия добавили 4,5мл 0,0001н раствора AgNO_3. Выпадет ли осадок хлорида серебра, если ПР_AgCl = 1,78 · 10^-10?

7. Вычислить растворимость (в моль/л) фторида кальция в воде и в 0,05М растворе CaCl₂

Во сколько раз растворимость во втором случае меньше, чем в первом? ПР = 4,0 ·10^-11

8. Во сколько раз растворимость AgCl в 0,001н растворе NaCl меньше, чем в воде?

ПР_AgCl = 1,78 · 10^-10

Лабораторная работа №8. Турбидиметрическое определение сульфат-ионов.

1.Химические соединения в составе почвы, содержащие сульфат-ион.

2. Определение содержания сульфат-ионов в почве турбидиметрическим методом. Достоинства и недостатки метода.

3.Методы определения содержания гипса.

Лабораторная работа №9. Определение содержания натрия и калия в водной вытяжке.

1.Какие соли в составе почв относят к легкорастворимым?

2.Почему легкорастворимые соли считают токсичными для растений?

3.Теоретические основы фотометрии пламени.

4.Правила работы на пламенном фотометре.

5.Расчет содержания натрия и калия по методу калибровочного графика.

Лабораторная работа №10.Определение кальция и магния в водных вытяжках.

1.В составе каких соединений содержатся кальций и магний в почвах?

2.Почему результат определения содержания этих элементов заисит от

соотношения Т:Ж при получении водной вытяжки?

3.Почему в засоленных почвах содержание магния в водной вытяжке может значительно превышать содержание кальция?

4.Основные этапы определения содержания кальция и магния в почвах.

5.Из навески почвы 0,5210г после соответствующей обработки (осаждения, растворения, прокаливания) было получено0,02218г СаО и 0,0146г Mg₂P₂O₇. Рассчитать массовые доли карбонатов кальция и магния в известняке, считая ,что кальций и магний образуют только карбонаты.

6. Определить содержание (ммоль-экв) кальция и магния в водной вытяжке, полученной из 30г почвы и 150мл воды, если на титрование аликвоты ее 10мл при рН=12 израсходовано 14,2мл 0,01М раствора ЭДТА, а при рН=10 – 23,8мл этого же раствора.

Лабораторная работа №11. Определение кислотности почв.

1.Основные факторы, определяющие значение актуальной кислотности.

2.Показатель актуальной кислотности.

3.Суспензионный эффект и способы устранения его влияния.

4.Виды потенциальной кислотности

5.Какими компонентами почв обусловлена обменная и какими рН-зависимая (гидролитическая) кислотность?

6.Объясните различия в методиках определения различных типов кислотности.