Примечание:

- Пробирку с градуировочным раствором, содержащим формальдегид, а также рабочие растворы проб с высоким содержанием формальдегида рекомендуется размещать в водяной бане как можно дальше от пробирок с низкими концентрациями и фоновым раствором (желательно в разных гнездах).

- Работать с растворами формальдегида и с поглотительным раствором желательно в разных помещениях.

- Все пробирки и пробки необходимо ОБЯЗАТЕЛЬНО высушить перед приготовлением каждой новой серии градуировочных растворов и проб.

- Нижняя граница определяемых концентраций, указанная в методике,

достигается только при тщательном соблюдении указанных требований.

3. Градуировка анализатора и контроль градуировочной характе-ристики. Градуировку осуществляют при анализе каждой партии проб путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по п.2.5. В канал возбуждения помещают светофильтр № 13, в канал регистрации – № 9.

Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-ЗМ" входят в меню "Градуировка", устанавливают С0=0 и С1=1,000. Значение параметра "J0" устанавливают по раствору, не содержащему формальдегид, а "J1" – при помо-щи раствора с содержанием формальдегида 1,0 мкг. При этом значения пара-метров «С2» – «С6» и «J2» – «J6» должны быть равны нулю.

Контроль градуировочной характеристики состоит в измерении кон-

центрации формальдегида в одной или нескольких смесях (табл.1, смеси №№ 1–5). Приготовленке контрольного раствора проводится по п.2.5. одновременно с приготовлением градуировочных растворов и растворов проб.

Градуировочная характеристика анализатора признается удовлетво-рительной, если отклонение полученных значений от содержания формаль-дегида в соответствующем растворе не превышает 12 % во всем диапазоне из-мерения.

Таблица 7.1.

Смеси для контроля градуировочной характеристики

№ сме- си	Компоненты	Объем, см3	Концентрация, мг/дм3	Масса формаль- дегида в 2 см3 смеси, мкг
1	Раствор по п.4.4.3 Вода дистиллированная	5 до 100	0,5	1,0
2	Раствор по п.4.4.3 Вода дистиллированная	2.5 до 100	0,25	0,5
3	Смесь №1 Вода дистиллированная	20 до 100	0,1	0,2
4	Смесь №1 Вода дистиллированная	10 до 100	0,05	0,1
5	Смесь №1 Вода дистиллированная	5 до 100	0,025	0,05

4.Выполнение измерений. Растворы из каждого поглотительного сосуда переносят в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см³. Пробирку помещают на водяную баню и нагревают 45 мин при 60°С (растворы проб следует нагревать одновременно с растворами для градуировки анализатора).

Растворы охлаждают и измеряют содержание формальдегида в каждом поглотительном сосуде в режиме "Измерение".

5.Обработка результатов измерений. Массовую концентрацию формальдегида в пробе (X, мг/м3) при отборе проб в поглотительные сосуды вычисляют по формуле:

Х=q₁ + q₂/V_o (1)

где q₁ – содержание формальдегида в первом поглотительном растворе, мкг;

q₂ – содержание формальдегида во втором поглотительном растворе, мкг;

V_о – объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормаль-ным (исследование атмосферного воздуха: давление 760 мм рт.ст., температура 0°С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт.ст., 20°С), дм³.

В свою очередь, V_о находят по формуле:

V_o= G^. P^.u^.τ/273+t (2)

где t – температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор),°С;

Р – атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.;

Q – коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или

0,383 (воздух рабочей зоны);

u – расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

τ – длительность отбора пробы, мин.

Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воз-

духа (V, дм³), то в вышеприведенной формуле произведение u^.τ заменяют на V.

Оформление результатов измерений. За окончательный результат анализа принимается результат измерения, вычисленный по формулам (1) и (2). Указывается значение погрешности результата (мг/м³):

Δ = δ^.X/100 (3)

где δ – граница допускаемой погрешности измерения массовой концен-трации формальдегида (п.З), %.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости – руководителем (главным метрологом) организации (предпри-ятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

Таблица 7.2.

Результаты измерений содержания формальдегида.

№ пробы	Х,мг/м3	Vо,дм3	Δ,мг/м3
1
2
3
4

В выводах по данной лабораторной работе должна быть отражена оценка исследованных образцов атмосферного воздуха населенных мест по уровню загрязнения формальдегидом.

Контрольные вопросы

1.Перечислить основные способы и приборы для измерения темпе-

ратуры атмосферного воздуха.

2.Какие приборы используются для измерения скорости воздушных

потоков?

3.Дать определение понятию «влажность воздуха», какие приборы

используются для её измерения?

4.Перечислить главные антропогенные загрязнители атмосферы.

5.Принцип работы флюориметра.

Список рекомендуемой литературы

1. Израэль Ю.А. Экология и контроль состояния природной среды. Л.

Гидрометеоиздат. 1979 г.

2. Мазур И.И., Молдаванов О.И. Курс инженерной экологии.М.:Высшая

школа, 2001.

3. Афанасьев Ю.А. Фолин С.А. Мониторинг и методы контроля окружаю-

щей среды. Учебное пособие в 2 частях. М.: МНЭПУ 1998 г.

4. Экологический мониторинг.: Учебно-методическое пособие. Под ред.

Т.Я.Ашихминой. М.:Академический Проект, 2005.

5. Коренман И.М. Методы количественного химического ана­лиза.М.Хи-

мия. 1989г.128с.

6. Иванова М.А., Белоглазкина М.В., Богомолова И.В., Федоренко Е.В.

Аналитическая химия и физико-химические методы анализа.:Учеб. по-

собие.-М.: Издательство РИОР, 2006.-289с.

7. М. Отто. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное

издание. Перевод с немецкого под ред. А.В.Гармаша, Техносфера, Мо-

сква, 2006.

8. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия.

Сборник вопросов, упражнений и задач. М.: Дрофа, 2003.

9. Сапельников В.М., Гусев Г.М., Шеврак Е.И.Методические указания к

лабораторным работам по курсу «Методы и приборы контроля окру-

жающей среды и экологический мониторинг».2006. Рукопись.