Порядок выполнения работы

1.Приготовить калибровочные растворы для калибровки датчиков сис-темы измерения.

2.При калибровке прибора используются четыре водных раствора с известными значениями рН и еН. Перед заливом эталонного раствора стеклянную емкость измерительной установки необходимо сполоснуть дистиллированной водой. Перед опусканием электродов в стаканчик с налитым эталонным водным раствором их следует промыть дистиллированной водой и протереть фильтровалъной бумагой.

Для калибровки по водородному показателю используются буферные растворы с известными значениям рН (рН_1,68 и рН_9,18), имеющиеся в учебной лаборатории.

Для калибровки по окислительно–восстановительному потенциалу необходимо: приготовить растворы с двумя известными значениями окислительно–восстановительного потенциала ОВП 1 и ОВП 2. Раствор с кон-центрацией сульфата двухвалентного железа (FеSO₄) – 70 мг/л имеет окислительно–восстановительный потенциал равный ОВП 1 = 142 мВ. 0,009 молярный раствор (1440 мг/л) перманганата калия (КМпO₄) имеет ОВП = 665 мВ. Каждому значению ОВП соотствует измеренная величина напряжения U₂¹ и U₂², необходимая для калибровки датчика. Значения ОВП и U₂ являются координатами реперной точки.

- Измерить значения ОВП и рН пробы воды из водопроводного крана и дистиллированной воды.

- Исследовать растворы, предложенные преподавателем, полученные данные поместить в табл.6.1.

- Сделать выводы о присутствии окислителей или восстановителей в анализируемом растворе.

Таблица 6.1.

№ п/п	Наименование пробы воды	рН	еН, мВ
1	Дистиллированная вода
2	Водопроводная вода
3
4
5
6
7

Содержание отчета

Отчет должен содержать описание системы контроля качества природных и сточных вод, результаты измерений в виде таблиц, а также выводы о результатах анализа проведенных экспериментов.

Контрольные вопросы

1. Физико–химический смысл окислительно–восстановительного потенциала и

водородного показателя.

2. Влияние температуры и ионов других металлов, присутствующих в водных

растворах на величину ОВП.

3. Факторы, контролирующие величины рН и еН природных вод.

Лабораторная работа №7.

КОНТРОЛЬ СОСТОЯНИЯ АТМОСФЕРЫ

Цель работы: изучить методы пробоотбора газов и ознакомиться с работой аспиратора и флюориметра «Флюорат– 02–3М» при определении формальдегида в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.

Оборудование и реактивы:

1.Анализатор жидкости «Флюорат–02»

Весы лабораторные общего назначе-

ния 2-го класса точности, например

ВЛР - 200

Пипетки градуированные 2-го класса

точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2 Барометр-анероид М-67 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1°С, пределы из-

мерения 0 - 100°С

Аспирационное устройство, позволяю- щее проводить отбор проб с расходом

от 0,1 до 0,5 дмЭ/мин и погрешностью

не более 5 %

Государственный стандартный образец ГСО 7347 - 96

состава раствора формальдегида (кон-

центрация 1 мг/см3, погрешность ± 1 %)

Средства измерений должны быть поверены в установленные

сроки. Допускается использование средств измерений и стандарт-

ных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими ха-

рактеристиками.

4.2 Реактивы

Вода дистиллированная Аммоний уксуснокислый, х.ч. Кислота соляная, х.ч. 1,3-Циклогександион импортный, на-

пример производства фирмы «Флука»,

Швейцария

4.3 Вспомогательные устройства

Колбы конические плоскодонные вме- стимостью 250 см3

Пробирки стеклянные с пришлифован- ными пробками вместимостью 10 см3

Поглотительный сосуд Рыхтера Холодильник бытовой любой марки

Баня водяная с регулятором темпера-

туры любого типа

Порядок подготовки стеклянной посуды к измерениям приве-

ден в Приложении А.

4.4 Приготовление растворов

Растворы формальдегида готовят только на свежепрокипя-

ченной дистиллированной воде.

4.4.1 Поглотительный раствор

10 г уксуснокислого аммония растворяют в 75 см3 дистиллиро-

ванной воды, приливают 2,4 см3 концентрированной соляной кисло-

ты и вносят 10 мг 1,3-циклогександиона. После полного растворения

разбавляют водой до 100 см3. Для получения воспроизводимых ре-

зультатов раствор рекомендуется выдержать перед использовани-

ем в течение 12 час. Срок хранения раствора в холодильнике - 2

месяца.

Непосредственно перед использованием 20 см3 поглотитель-

ного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и

разбавляют до метки дистиллированной водой.

Примечание. Недопустимо совместное хранение растворов формаль-

дегида и поглотительного раствора!

4.4.2 Раствор формальдегида, массовая концентрация 100

мг/дм3

5 см3 ГСО состава раствора формальдегида помещают в мер-

ную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки дистиллиро-

ванной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в

холодильнике.

Примечание. При отсутствии ГСО раствор готовят разбавлением

формалина дистиллированной водой до требуемой концентрации в несколь-

ко ступеней. При этом разбавление на каждой ступени не должно превы-

шать 10-кратного. Массовую концентрацию формалина определяют мето-

дом йодометрического титрования согласно Приложению Б.

2. Раствор формальдегида, массовая концентрация 10 мг/дм3

3. Раствор формальдегида для градуировки анализатора, массовая кон-

центрация 0,5 мг/дм3

4.Весы лабораторные общего назначения 2–го класса точности, напри-

мер ВЛР – 200

5.Пипетки градуированные 2–го класса точности вместимостью 1,2,5 и

10 см3

6.Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2

7.Барометр–анероид М–67

8.Термометр лабораторный шкальный ТЛ–2; цена деления 1°С, пределы

измерения 0 –100°С

9.Аспирационное устройство, позволяющее проводить отбор проб с

расходом от 0,1 до 0,5 дм³/мин и погрешностью не более 5 %

10.Государственный стандартный образец состава раствора формальде-

гида (концентрация 1 мг/см3, погрешность ± 1 %)

11.Вода дистиллированная

12.Аммоний уксуснокислый, х.ч.

13.Кислота соляная, х.ч.

14.1,3–Циклогександион импортный, например производства фирмы

«Флука», Швейцария, кат. номер 29059

15.Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 см³

16.Пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью

10 см³

17.Поглотительный сосуд Рыхтера

18.Холодильник бытовой любой марки

19.Баня водяная с регулятором температуры любого типа