Лабораторно-практичне заняття 4.

Хід роботи

Рівняння реакції, розрахунки, спостереження

Дослід 1. Провести ідентифікацію ретинолу ацетату.

Методика ДФ Х.

1 мг препарату розчиняють в 1 мл хлороформу. До одержаного розчину додають 5 мл розчину хлориду сурми; розвивається синє забарвлення.

Дослід 2. Провести ідентифікацію ергокальциферолу.

Методика ДФ Х.

0,1 мг препарату розчиняють в 1 мл хлороформу. До одержаного розчину додають 6 мл розчину хлориду сурми, що містить 2% ацетилхлориду; розвивається оранжево-рожеве забарвлення.

Дослід 3. Провести кількісне визначення вмісту ретинолу ацетату в розчині 3,44% (6,88%, 8,60%).

Методика ДФ Х.

Близько 0,1 г препарату (точна наважка) розчиняють у спирті в мірній колбі на 100 мл, доводять об’єм розчину спиртом до мітки і перемішують. Відбирають точну кількість одержаного розчину і розводять спиртом до одержання концентрації близько 3 мкг/мл ретинолу ацетату. Вимірюють оптичну густину одержаного розчину на спектрофотометрі при 326 нм в кюветі з товщиною шару 1 см. В якості контрольного розчину використовують спирт.

Вміст ретинолу ацетату в 1мл препарату в грамах (Х) обчислюють за формулою:

Х = D ∙ 100 ∙ v₁ ∙ d / a ∙ v ∙ 1550 ∙ 100

Вміст С₂₂Н₃₂О₂ в 1 мл препарату відповідно повинен бути 0,0310-0,0378 г; 0,0619-0,0757 г; 0,0774-0,0946 г.

Дослід 4. Провести аналіз ЛФ.

Димедролу 0,5

Кислоти аскорбінової 2,0

Магнію сульфату 0,8

Натрію броміду 4,0

Води очищеної до 200 мл

Настойки м’яти 5 мл

Ідентифікація.

Димедрол і бромід-іон. На водяній бані досуха упарюють 0,5 мл розчину, охолоджують і додають 2-3 краплі концентрованої сірчаної кислоти. Утворюється жовте забарвлення, яке зникає при додаванні 2-4 крапель води (димедрол). Розчин із фарфорової чашки, обмиваючи її 1-2 мл води, переносять в пробірку, додають 1 мл хлороформу і 5-10 крапель розчину хлораміну, струшують. Хлороформний шар забарвлюється в жовто-бурий колір (бромід-іон).

Кислота аскорбінова. До 3-5 крапель розчину додають 2-3 краплі розчину срібла нітрату. Спочатку утворюється світло-жовтий осад (хлориди, броміди), який поступово набуває сірого відтінку внаслідок утворення металічного срібла (кислота аскорбінова).

Магній-іон.

До 15 крапель розчину додають по 1 мл розчинів амонію хлориду і аміаку і 0,5 мл розчину натрію фосфату. Утворюється білий осад, розчинний в розведеній оцтовій кислоті.

Сульфат-іон. До 15 крапель розчину додають 5 крапель розчину барію хлориду. Утворюється білий осад, нерозчинний в розведених кислотах.

Натрій-іон. За забарвленням безбарвного полум’я в жовтий колір

Хлорид-іон. До 1 краплі розчину додають 1 краплю розведеної азотної кислоти і 1 краплю розчину срібла нітрату – утворюється білий осад, розчинний в розчині аміаку.

Кількісне визначення.

Кислота аскорбінова і димедрол.

В мірну колбу на 50 мл вносять 5 мл розчину і титрують кислоту аскорбінову 0,1 н розчином йоду (А мл) до появи жовтого забарвлення, яке не зникає. Розчин зберігають.

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,0088 г кислоти аскорбінової.

В мірну колбу з відтитрованим розчином додають 10 мл 0,1 н розчину йоду, 5 мл розведеної сірчаної кислоти, 4-5 мл 10% розчину калію йодиду. Об’єм розчину доводять водою до мітки, колбу закривають пробкою., розчин перемішують і ставлять у темне місце. Через 30 хв. знову перемішують і фільтрують через фільтр, відкидаючи перші порції (7-10 мл) фільтрату. Наступні 25 мл титрують 0,1 н розчином натрію тіосульфату (Б мл) до знебарвлення (крохмаль). Паралельно проводять контрольний дослід (В мл).

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,007295 г димедролу.

Димедрол.

Титрують в 5 мл розчину суму димедролу і кислоти аскорбінової 0,1 н розчином натрію гідроксиду (Г мл) в присутності 3-5 мл хлороформу до забарвлення водного шару в рожевий шару (фенолфталеїн).

Кількість 0,1 н розчину натрію гідроксиду, витраченого на титрування димедролу (Х мл), розраховують за різницею Х = Г – А/2.

1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,02918 г димедролу.

Натрію бромід.

До 1 мл розчину додають 1 мл розведеної азотної кислоти, 3 мл розчину залізоамонійних галунів, 0,1 мл 0,1 н розчину амонію роданіду і титрують 0,1 н розчином срібла нітрату (Д мл) до зникнення червоного забарвлення.

Кількість 0,1 н розчину срібла нітрату, витраченого на титрування натрію броміду (Y мл), розраховують за різницею: Y = Д – 0,1 – (Г – А/2)/5 чи Y = Д – 0,1 – (В – Б)/10

1 мл 0,1 н розчину нітрату срібла відповідає 0,01029 г натрію броміду.

Магнію сульфат.

До 1 мл розчину додають 5 мл аміачного буферного розчину, 0,02-0,03 г індикаторної суміші кислотного хром чорного спеціального і титрують 0,01 М розчином трилону Б до появи синього забарвлення.

1 мл 0,01 М розчину трилону Б відповідає 0,002465 г магнію сульфату.

Дослід 5. Провести аналіз таблеток «Аскофен»