Лабораторно-практичне заняття 3.

Хід роботи

Рівняння реакції, розрахунки, спостереження

Дослід 1. Провести ідентифікацію дигоксину.

Методика ДФУ.

С. Близько 0.5 мг субстанції суспендують у 0.2 мл спирту (60 % об/об) Р, додають 0.1 мл розчину кислоти динітробензойної Р і 0.1 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р; з'являється фіолетове забарвлення.

В. Близько 0.5 мг субстанції розчиняють у 1 мл кислоти оцтової льодяної Р, злегка нагріваючи. Одержаний розчин витримують до охолодження, додають 0.05 мл розчину заліза (ІІІ) хлориду РІ і обережно, уникаючи змішування двох шарів рідини, додають 1 мл кислоти сірчаної Р; на межі поділу двох шарів має з'явитися коричневе забарвлення; верхній шар поступово забарвлюється у зелений, потім у синій колір.

Методика ДФ Х. До розчину 1-2 мг препарату в 1 мл 95% спирту додають 1 мл розчину нітропрусиду натрію і 1-2 краплі розчину їдкого натру, утворюється червоне забарвлення, яке поступово зникає.

• До розчину 1-2 мг препарату в 1 мл 95% спирту додають 10-15 краплин м-динітробензолу (3% розчин м-динітробензолу в бензолі) і перемішують. Потім додають 2-3 краплини 10% спиртового розчину калію гідроксиду, з’являється фіолетове забарвлення, яке швидко зникає.

• Розчин 1-2 мг препарату в 1 мл 95% спирту випарюють у випарювальній чашці досуха. Залишок розчиняють в 1 мл оцтового ангідриду, переносять у суху пробірку і обережно по стінці нашаровують 2-3 краплинами концентрованої сірчаної кислоти. На межі двох шарів рідин з’являється коричневе кільце, а верхній шар згодом набуває зеленого, а потім коричневого кольору.

• До розчину 1-2 мг препарату в 1 мл 95% спирту додають 1 мл 90% розчину трихлороцтової кислоти в метанолі (або в етанолі), з’являється синє або синьо-зелене забарвлення

Дослід 2. Провести ідентифікацію таніну.

Методика ДФ Х.

Водні розчини утворюють осади з алкалоїдами, а також з розчинами білку і желатини.

1 г препарату розчиняють при помішуванні і 9 мл води. Одержаний розчин повинен мати кислу реакцію. До 1 мл цього розчину додають 1 мл розведеної сірчаної кислоти, виділяється рясний жовтуватий осад.

0,1 мл цього ж розчину розводять водою до 10 мл і додають декілька крапель 1 % розчину хлориду окисного заліза; утворюється чорне з синім відтінком забарвлення, яке зникає при додаванні 1 мл розведеної сірчаної кислоти.

0,1 мл цього ж розчину розводять водою до 10 мл і додають декілька крапель 2 мл 10% оцтової кислоти і 1 мл 10% розчину середньої солі свинцю ацетату; утворюється осад.

Дослід 3. Провести аналіз ЛФ.

Рибофлавіну 0,001

Кислоти аскорбінової 0,05

Калію йодиду 0,3

Розчину глюкози 2% 10 мл