Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Российский государственный университет нефти и газа

имени И. М. Губкина»

(РГУ нефти и газа имени И. М. Губкина)

Кафедра Газохимии

Лабораторная работа

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ПРИРОДНОГО ГАЗА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Москва

2012

Любую разновидность хроматографии можно определить как физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении разделяемых компонентов между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых является неподвижной, а другая – подвижной.

Неподвижная фаза – твердый адсорбент, или суспензия адсорбента в жидкости, или жидкость, наносимая на поверхность твердого носителя.

Подвижная фаза (газ или жидкость) протекает (продувается) вдоль слоя неподвижной фазы.

Понятие газовая хроматография объединяет все методические варианты хроматографии, в которых подвижная фаза газообразна (находится в состоянии пара или газа).

Газоадсорбционная хроматография (ГАХ) включает все методические варианты газовой хроматографии, в которых неподвижной фазой является активное дисперсное тело (адсорбент): древесный уголь, силикагель, цеолит.

К газожидкостной хроматографии (ГЖХ) относятся все методические варианты газовой хроматографии, в которых в качестве неподвижной фазы используется слой жидкости, нанесенный на поверхность твердого носителя.

Перед началом анализа хроматографическую колонку, содержащую неподвижную фазу, непрерывно промывают практически несорбирующимся на данной фазе (инертным) газом и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси компонентов, например А, В, и С.

Вследствие специфических различий в сорбции или растворимости при движении через слой неподвижной фазы компоненты группируются в зоны, отделенные друг от друга инертным газом-носителем G.

Е сли на выходе из колонки регистрировать изменение во времени какого-либо физического свойства газового потока (так называемое дифференцированное детектирование), то выходная хроматографическая кривая, хроматограмма, запишется в виде более или менее острых пиков, возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень которой по окончании анализа, как правило, соответствует исходному ее положению до начала анализа.

Таким образом, сразу же по окончании одного анализа колонка автоматически оказывается подготовленной к выполнению следующего.

Времена выхода (проявления) компонентов, отсчитываемые от момента ввода пробы до момента регистрации вершины пика, дают качественную характеристику анализируемых веществ.

Сопоставление площадей (или высот) хроматографических пиков позволяет с высокой точностью проводить количественные определения.

1 Основы хроматографического процесса

Хроматография – физико-химический метод разделения компонентов анализируемой смеси, основанный на разности коэффициентов их распределения между двумя фазами: неподвижной и подвижной.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используется газ, называемый газомносителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде пленки, нанесенной на поверхность твердого носителя).

Рисунок 1 – Принципиальная схема хроматографа

Устройство ввода (рисунок 1) подает в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счет процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот. Из колонки разделенные компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физическим или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменения в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер или самописец) строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой (рисунок 2).

Рисунок 2 – Структура хроматограммы

Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.

При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:

Время удерживания. Время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удерживания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественные характеристики.

Площадь. Область, ограниченная профилем пика и базовой линией.

Высота. Расстояние от вершины пика до базовой линии.

2 Устройство хроматографа

2.1 Расположение функциональных узлов

Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе.

Рисунок 2.1 – Хроматограф. Вид спереди

2.2 Термостат колонок

Ниже (рисунок 2.2) показаны основные составные части термостата колонок.

В режиме поддержания температуры заслонки термостата закрыты.

Рисунок 2.2 – Термостат колонок

2.3 Регуляторы расхода и давления газа

Регуляторы расхода и давления газа предназначены для стабилизации расхода и давления газа–носителя, водорода и воздуха. Регуляторы расхода и давления разделяются на механические и электронные.

Рисунок 2.3 – Регулятор давления. Общий вид

2.4 Фильтры

Фильтры, применяемые с хроматографом газовым, применяются для следующих задач:

• очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;

• дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;

• очистка сбросного газа от компонентов пробы;

• очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов пробы, механических частиц.

Фильтры, применяемые на входе линий газа–носителя, водорода и воздуха могут быть объединены в блок фильтров.

Рисунок 2.4 – Общий вид блока фильтров