Фракционная перегонка

Эффективность разделения можно заметно улучшить, используя колонку для фракционной перегонки. В лучших случаях это позволяет разделить жидкости, температуры кипения которых различаются только на несколько градусов Цельсия. Дефлегматор состоит из установленной над перегонной колбой вертикальной трубки, заполненной материалом с большой поверхностью, на которой происходит частичная конденсация пара. Необходимо, чтобы установился самый тесный контакт между поднимающимся паром и спускающимся конденсатом, который непрерывно стекает через нижнюю часть колонки в перегонную колбу.

В таких условиях в дефлегматоре устанавливается равновесие, при котором пар в верхней части состоит главным образом из более летучего компонента Описываемый процесс известен как контактная ректификация, его эффективность зависит от поверхностной площади стекающей внутри дефлегматора жидкости.

Перегонка с водяным паром

Некоторые органические соединения, почти не смешивающиеся с водой, можно отделить от нелетучих загрязнений включая неорганические примеси, перегонкой с водяным паром. Этот процесс, по существу, являющийся совместной перегонкой с водой, обычно заключается в пропускании струи пара через горячую смесь перегоняемого вещества и воды. Если вещество характеризуется высоким давлением паров (5 мм рт. ст. или более при 100 °С), оно переносится с паром и, будучи несмешивающимся с водой, легко отделяется от дистиллята. Одним из преимуществ перегонки с паром является то, что она ведется при температуре кипения воды. Это позволяет очищать высококипящие вещества, чувствительные к нагреванию, не выдерживающие обычной перегонки. Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении летучих продуктов от смолистого вещества, которое часто образуется в ходе органической реакции и не удаляется перегонкой или кристаллизацией.

Перегоняемое вещество помещают в 500-мл круглодонную колбу, снабженную трубкой для подачи пара. Пар можно получать из парогенератора («паровика»). Выходное отверстие для паров соединено с эффективным холодильником; дистиллят

собирается в большой колбе подходящего размера. Обычно перегонку стремятся провести как можно быстрее, но не превышая при этом емкости системы конденсации. Так как в перегонной колбе всегда конденсируется некоторое количество водяного пара, во время перегонки ее следует нагревать. Если перегоняемый образец является высокоплавким твердым веществом, следует внимательно следить за тем, чтобы холодильник

не забился. Любое вещество, скапливающееся в холодильнике, можно быстро удалить из него путем отвода воды из охлаждающей рубашки на несколько минут, в результате этого пар перенесет расплавленное твердое вещество в приемник. Для перегонки с паром микроколичеств вещества часто удобно генерировать пар in situ кипячением водного раствора суспензии органического соединения.