Визначення вологи непрямим методом.

Для визначення вологи в твердих горючих копалинах прийнятий непрямий метод (ГОСТ 6379-59). Суть його полягає у висушуванні на­важки палива при 102-105°С до "постійної ваги", тобто до часу, ко­ли висушування не дає подальшого зменшення ваги взятої наважки. Загальна втрата ваги приймається за вміст вологи в паливі.

Результати таких досліджень є достатніми для технічного аналі­зу, але не для точних досліджень палив.

По-перше, при 102-105°С випаровується тільки частина вологи, що входить до складу мінеральних домішок у вугіллі. Наприклад, глина містить біля 14% конституційної води, силікатні породи (біля 9% вологи) і т.ін., віддають вологу за значно вищої температури, ніж 105°С. Таким чином, це дає велику неточність при визначенні вологи в багатозольних паливах.

При 102-105°С органічні речовини палива здійснюють хімічні пе­ретворення, що приводять до зміни ваги досліджуваної проби.

До таких процесів належать:

а) окислення палив. Кисень, що поглинається, приводить до збільшення ваги. Інтенсивне окислення деяких палив під час трива­лого просушування може привести до збільшення ваги досліджуваної проби, що особливо часто буває під час сушіння торфу і бурого ву­гілля. Якщо так є, то за «постійну вагу» приймається найменша вага проби, якщо навіть і в цей момент не вся волога випарувалася з па­лива;

б) конденсаційні процеси, що проходять в органічній масі ву­гілля (міжмолекулярні і внутрішньомолекулярні), особливо в малометаморфізованих паливах, що мають багато активних функціональних груп. Ці процеси, які відбуться з утворенням і виділенням низько­молекулярних продуктів (Н2S, Н2О, СН4, СО2, СО) приводять до змен­шення ваги досліджуваної проби палива.

Для чіткішого дослідження сушку треба просушувати в атмосфері азоту, що перешкоджає окисленню і значно підвищує точність визначення вмісту вологи.

Прилади та лабораторний посуд

Сушильна шафа з електричним обігрівом і терморегулятором або термостат, термометр ртутний зі шкалою до 150°С і поділками шкали в 1°С, ваги аналітичні, ексикатор з гранульованим хлористим каль­цієм, шпатель для перемішування проб палива та набирання наважки, щипці тигельні, скляні бюкси.

Методика визначення

На аналітичних вагах зважують в бюксах по 1-2 г вугілля (тов­щина шару вугілля не повинна перевищувати 5 мм.). Бюкси з наважкою вугілля ставлять в нагріту до 102-105°С сушильну шафу. Під час сушки бюкси повинні бути напіввідкриті, під час охолодження в ек­сикаторі та зважування - закриті. Буре вугілля і антрацити сушать дві години, а всі інші види палив (за винятком торфу) - одну годи­ну. Потім бюкси з вугіллям закривають кришками, охолоджують в ек­сикаторі і зважують. Після цього протягом 30 хвилин проводять контрольне просушування. Якщо втрата ваги є значною, то підсушу­вання продовжують, поки вона не буде меншою за 0,001 г або до збільшення ваги, що можливе внаслідок окислення вугілля. В цьому випадку для розрахунків приймається результат передостаннього зва­жування.

Загальну втрату ваги, вираховану у відсотках до взятої наважки вихідного вугілля, приймають за вміст вологи в аналітичній пробі і розраховують за формулою:

W= , де

а - наважка вугілля до висушування, г; в - вага висушеного ву­гілля, г.