Опыт 6. Очистка дихромата калия

 Реактивы: K₂Cr₂O₇.

 Методика работы: 20 г K₂Cr₂O₇ растворяют в 200 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 40 мл, а затем охлаждают при перемешивании. Для удаления примесей Fe³⁺ и других катионов добавляют 0,05 г К₂СО₃. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза ледяной водой и высушивают.

Для получения более чистых кристаллов полученную соль перекристаллизовывают.

Из маточного раствора можно получить ёще некоторое количество кристаллов K₂Cr₂O₇.

Опыт 7. Химическая очистка и перекристаллизация хлорида калия

 Реактивы: KCl, K₂CO₃, BaCl₂·2H₂O, BaCl₂, 3 % р-р H₂O₂, 10 % р-р HCl, 10 % р-р H₂SО₄, H₂S (сероводородная вода), конц. HCl.

 Методика работы: Растворяют 100 г KCl (техн.) в 300 мл горячей дистиллированной воды и приливают насыщенный раствор 5 г BaCl₂·2H₂O. После отстаивания раствора проверяют полноту осаждения SO₄^2– (в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты и BaCl₂ не должно появляться мути или осадка). Раствор фильтруют, добавляют 2 мл 3%-ной H₂O₂ и концентрированный раствор 6 г K₂CO₃ и после отстаивания проверяют полноту осаждения Ba²⁺ (в пробе фильтрата при подкислении H₂SO₄ не должно появляться мути или осадка). Снова фильтруют, приливают несколько миллилитров сероводородной воды и выдерживают для полного осаждения сульфидов тяжелых металлов. Затем раствор фильтруют, упаривают, оставляя небольшой объём жидкости и добавляют 5 мл HCl (х. ч. пл. 1,12). Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 100-120 °С.

Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. Если проводить кристаллизацию при перемешивании раствора механической мешалкой (150-200 об/мин), то препарат получается значительно чище (по содержанию примесей сульфатов и аммония).

Опыт 8. Очистка пентагидрата сульфата меди (II)

 Реактивы: CuSO₄•5H₂O, 3 % р-р H₂O₂, 20 % р-р NaOH.

 Сульфат меди (II) может содержать примеси ионов Fe²⁺ и других катионов. При очистке соли ион Fe²⁺ окисляют в ион Fe³⁺ пероксидом водорода и затем осаждают щелочью.

 Методика работы: 20 г CuSO₄•5H₂O растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют 0,5-1 мл раствора H₂O₂ и 1 мл раствора NaOH. Смесь кипятят и отфильтровывают. Фильтрат упаривают до появления кристаллической плёнки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера.

Для получения более чистых кристаллов полученную соль перекристаллизовывают из водного раствора. При перекристаллизации насыщенный раствор соли нагревают при 105 °С примерно 20-30 минут, а затем охлаждают.

Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают в эксикаторе над 13 % раствором H₂SО₄ до постоянной массы. Получается устойчивый кристаллогидрат CuSO₄•5H₂O.

Опыт 9. Очистка нитрата бария методом выпаривания части растворителя

 Реактивы: Ba(NO₃)₂, активированный уголь.

 Методика работы: 15-20 г Ba(NO₃)₂ растворяют в 60-80 мл горячей дистиллированной воды. К раствору добавляют 0,5 г активированного угля. Смесь кипятят 10 минут, фильтруют, а затем охлаждают фильтрат во льду. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают при 100 °С в сушильном шкафу.

Из маточного раствора можно получить ёще некоторое количество кристаллов Ba(NO₃)₂.

 После проведения очистки выполните следующие задания:

1. Измерьте массу полученного вещества и рассчитайте процент практического выхода.

2. Определите температуру плавления вещества и сделайте вывод об эффективности проведённой очистки.

 Пример расчёта выхода продукта после очистки.

В 150 мл воды при 70 °С растворено 60 г щавелевой кислоты (Н₂C₂O₄). После перекристаллизации при 0 °С получено 43 г кристаллогидрата щавелевой кислоты (Н₂C₂O₄•2H₂O).

Определить процент выхода, если растворимость безводной кислоты в 100 мл воды при этой температуре 3,54 г.

Решение.

1. Найдём массу безводной кислоты, способную раствориться в 150 мл воды при 0°С.

m_к-ты = 3,54 • 150 / 100 = 5,31 г.

2. Найдём массу кристаллогидрата, образующегося из 5,31 г безводной кислоты.

m_{к-гидрата} = m_к-ты • M_{к-гидрата} / M_к-ты = 5,31 • 126,07 / 90,04 = 7,44 г.

3. Найдём теоретический выход кристаллогидрата кислоты, в г.

60,00 – 7,44 = 52,56 г.

4. Найдём практический выход кристаллогидрата кислоты, в %.

φ = m_{практ. к-гидрата} • 100% / m_{теор. к-гидрата} = 81. 81 %.

4