- •Лабораторная работа №1 Методы очистки и отделения неорганических веществ
- •Опыт 1. Перекристаллизация борной кислоты
- •Опыт 2. Перекристаллизация пентагидрата тиосульфата натрия
- •Опыт 3. Кристаллизация хлорида натрия
- •Опыт 4. Перекристаллизация тетрабората натрия (буры)
- •Опыт 5. Перекристаллизация нитрата калия
- •Опыт 6. Очистка дихромата калия
- •Опыт 7. Химическая очистка и перекристаллизация хлорида калия
- •Опыт 8. Очистка пентагидрата сульфата меди (II)
- •Опыт 9. Очистка нитрата бария методом выпаривания части растворителя
Опыт 3. Кристаллизация хлорида натрия
Реактивы: NаCl, H2SO4(конц), HCl (конц).
Методика работы: Получают насыщенный при комнатной температуре раствор хлорида натрия в 100 мл воды. Раствор отфильтровывают, фильтрат насыщают газообразным хлороводородом*. Хлорид натрия плохо растворяется в образующейся соляной кислоте и выпадает в осадок в виде кристаллов. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим объёмом концентрированной соляной кислоты, один раз холодной водой и высушивают до постоянной массы при температуре 60-80 °С, при этом улетучивается хлороводород. Очищенную соль хранят в склянке с притёртой пробкой.
|
|
|
а) |
б) |
в) |
Рисунок 1. Прибор для получения хлороводорода |
||
*Получение хлороводорода:
Собирают прибор для получения хлороводорода (рис.1).
В реакционный сосуд (пробирку (рис.1 а, б), колбу Вюрца (рис.1.в)) помещают 15-20 г хлорида натрия.
В капельную воронку вливают концентрированную серную кислоту.
Газоотводную трубку опускают в приёмник (колбу, пробирку, стакан) с насыщенным раствором хлорида натрия и держат близко над раствором. Конец газоотводной трубки должен быть расширен, чтобы трубка не забивалась кристаллами (рис. 1 б).
Отверстие сосуда-приёмника закрывают комочком ваты (рис.1 а).
Постепенно приливают концентрированную серную кислоту в реакционный сосуд, который для ускорения реакции можно слегка подогреть (рис.1.а).
Опыт 4. Перекристаллизация тетрабората натрия (буры)
Рисунок 2. Фильтрование с помощью воронки для горячего фильтрования |
Реактивы: Nа2В4О7•10H2O. Методика работы: 20 г тетрабората натрия при 60 °С растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр с помощью воронки для горячего фильтрования (рис 2). Фильтрат сначала медленно охлаждают до 25-30 °С, а затем быстро в ледяной воде. Кристаллизация усиливается при помешивании раствора стеклянной палочкой. Выпавшие кристаллы тетрабората натрия отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством дистиллированной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги в течение 2-3 дней. Высушенные кристаллы должны легко отставать от стеклянной палочки. Перекристаллизованную соль хранят в склянке с хорошо притёртой пробкой. |
Опыт 5. Перекристаллизация нитрата калия
Реактивы: КNO3, К2СО3.
Методика работы: растворяют 25 г КNO3 в 20 мл воды при 70 °С. Для удаления примесей Fe3+ и других катионов добавляют 0,05 г К2СО3. Смесь кипятят, образовавшийся осадок отфильтровывают. Фильтрат охлаждают, помешивая стеклянной палочкой, до комнатной температуры или до 0 °С. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают. Из маточного раствора можно получить ёще некоторое количество кристаллов КNO3.
