Лабораторная работа №1 Методы очистки и отделения неорганических веществ

Цель работы: вспомнить знакомые и ознакомиться с незнакомыми методами очистки веществ, провести очистку неорганических веществ одним из способов.

 Вопросы для домашней подготовки к теоретической части:

1. Что такое перекристаллизация? Какова элементарная схема процесса?

2. Что такое насыщенный, ненасыщенный и пересыщенный растворы? Как готовить насыщенный раствор?

3. В чём сущность каждого из видов перекристаллизации: политермической кристаллизации, изотермической кристаллизации (высаливания), дробной кристаллизации?

4. В каком случае нельзя очистить вещество политермической кристаллизацией? Приведите примеры.

5. Как рассчитать выход вещества (%) после перекристаллизации?

 Для ответов на вопросы можно воспользоваться следующей литературой:

1. Ключников Н.Г. Неорганический синтез: Учеб. пособие для студ. пед. ин-тов по хим. и биол. спец. – М.: Просвещение, 1988. – 240 с., ил.

2. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. – М.: Высш. школа, 1986. – 192 с., ил.

3. Практикум по неорганической химии: учеб. пособие / Л.В. Бабич, С.А. Балезин, Ф.Б. Гликина и др. – М.: Просвещение, 1991. – 320 с.

 Задания для домашней подготовки к экспериментальной части:

Перед занятием найдите и выпишите физико-химические характеристики очищаемого вещества: внешний вид, цвет, устойчивость на воздухе и при нагревании, tпл, tкип, растворимость, области применения.

 Справочная литература:

1. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. – Л.: Химия, 1977. – 376 с.

2. Химическая энциклопедия. – М.: Изд-во БРЭ, т. 1-5. (1988 – 1998 гг.)

3. Химия. Большой энциклопедический словарь / Гл. ред. И.Л. Кнунянц. – М.: Научное изд-во «Большая Российская энциклопедия», 1998. – 792с.

Опыт 1. Перекристаллизация борной кислоты

 Реактивы: Н₃ВО₃, HNO₃ (ρ = 1, 2 г/см³), дифениламин.

 Методика работы: 10 г борной кислоты растворяют в 160 мл дистиллированной воды, нагретой до 30-40 °С и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,4 мл азотной кислоты и упаривают до начала кристаллизации. Затем смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают ледяной водой, отмывают от аниона NO₃^–. В промывных водах проверяют отсутствие иона NO₃^– реакцией с дифениламином.

Промытые кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги при комнатной температуре. Маточный раствор собирают, снова упаривают и получают ещё некоторое количество борной кислоты.

Опыт 2. Перекристаллизация пентагидрата тиосульфата натрия

 Реактивы: Na₂S₂О₃•5H₂O.

 Методика работы: Для перекристаллизации растворяют 7 масс. частей тиосульфата натрия в 3 масс. частях воды при 60-70 °С. Раствор фильтруют и охлаждают до 0 °С во льду при непрерывном помешивании. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе.

Маточный раствор собирают, снова упаривают и получают ещё некоторое количество соли.