- •105066, Москва, Старая Басманная ул., 21/4
- •Лабораторная работа № 1 Определение адсорбции уксусной кислоты на угле
- •Элементы теории
- •Обработка результатов эксперимента.
- •Вопросы к защите
- •Лабораторная работа № 2 Получение золя гидроксида железа (III) и определение его порога коагуляции
- •Элементы теории
- •Проведение эксперимента
- •Обработка результатов эксперимента
- •Вопросы к защите
- •Лабораторная работа №3 Определение критической концентрации мицеллообразования (ккм) в растворе пав методом электропроводности
- •Основы теории
- •Выполнение работы.
- •Обработка результатов эксперимента
- •Вопросы к защите
- •Лабораторная работа №4 Дисперсионный анализ эмульсий методом микроскопирования. Исследование распределения капель в эмульсии керосина в воде
- •Основы теории
- •Выполнение работы
- •1. Приготовление эмульсии.
- •3. Обработка результатов.
- •Вопросы к защите
- •Литература
Основы теории
Эмульсии – свободнодисперсные системы, в которых дисперсная фаза и дисперсионная среда являются несмешивающимися жидкости, одна из которых полярная (вода), другая – неполярная. Эмульсии первого рода (прямые) - дисперсная фаза в виде капелек неполярной жидкости, которые распределены в воде, эмульсии второго рода (обратные) – капельки воды распределены в неполярной среде. Размеры капелек бывают от 10-7 м до видимых невооруженным взглядом. Эмульсии термодинамически неустойчивы, происходит самопроизвольное слияние капелек (коалесценция). Разбавленные эмульсии (концентрация дисперсной фазы не превышает 0.1% по объему) могут существовать длительное время, тогда как концентрированные эмульсии требуют применения стабилизаторов – эмульгаторов. В качестве эмульгаторов применяют ПАВ или высокомолекулярные соединения.
Эмульсии представляют собой полидисперсные системы, содержащие капли различных размеров, от 0.1 до 100 мкм, которые видны в микроскоп. Степень дисперсности можно охарактеризовать средним диаметром капель, но эта оценка неполная, так как две эмульсии с одним и тем же средним диаметром капель могут проявлять различные свойства, если распределение капель по размерам неодинаковое. Поэтому важной характеристикой является кривая распределения капель по размерам. Эту кривую получают по данным дисперсионного анализа.
Для получения кривой распределения на оси абсцисс откладывается размер капель, а по оси ординат – долю капель определенного размера в процентах. Чем более узкий и высокий максимум распределения, тем более монодисперсна эмульсия. С течением времени происходит старение эмульсии, максимум сглаживается и смещается в сторону больших размеров.
Для получения кривой распределения необходимо разбить капли на ряд фракций. Диаметры капель (d) каждой фракции лежат в небольшом интервале. Определенные с помощью микроскопа числа капель исследуемой части эмульсии, попадающие в каждую фракцию, позволяют рассчитать долю капель.
Площадь поверхности Si (м2) и объем Vi (м3) данной капли можно вычислить по формулам: Si = d2 , Vi = d3/6. Далее рассчитываются общая площадь межфазной поверхности и объем всех измеренных капель. Затем определяют среднеарифметические значения площади поверхности и объема капель.
Выполнение работы
1. Приготовление эмульсии.
В стакан на ≈ 50мл вливается 1 мл керосина и 1 мл растопленного раствора желатины с концентрацией 5% по массе. Желатин служит для придания каплям эмульсии неподвижности и предотвращения их коалесценции. Стакан помещается на магнитную мешалку и она включается на 500 оборотов. Через полминуты добавляется капля 0.02М раствора олеата натрия в воде, и перемешивается ещё полминуты.
2. Выполнение работы.
На кусок прозрачной плёнки стеклянной палочкой капнуть полученную эмульсию, пипеткой снять излишек, чтобы эмульсия имела по возможности плоскую поверхность. Под плёнку подложить квадрат измерительной сетки с шагом 0.25 мм. Настроить микроскоп и смотреть распределение капель.
Студенты разделяются на подгруппы по 3 человека. Каждая выбирает большой квадрат, 5х5 и подсчитывает число самых маленьких капель, диаметр которых лежит в диапазоне 0.1-0.2 мм, оценив их диаметр сравнением с толщиной линии сетки. Затем подсчитывается число следующих по размеру капель (0.2 - 0.3 мм), и т.д. Результаты расчетов заносятся в таблицу 1.
Таблица 1.
№ фракции |
Диаметр капель, мм |
Число капель ni |
ni/ni ∙100% |
Si м2 |
Vi м3 |
Sфр |
Vфр |
1 |
0,1-0,2 |
|
|
|
|
|
|
2 |
0,2-0,3 |
|
|
|
|
|
|
3 |
0,3-0,4 |
|
|
|
|
|
|
4 |
0,4-0,5 |
|
|
|
|
|
|
5 |
0,5-0,6 |
|
|
|
|
|
|
