Ход анализа

1. Почву доводят до воздушно-сухого состояния, просеивают через сито с диаметром пор I мм. Помещают 5 г почвы в колбу с притертой пробкой, приливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 1 ч.

2. Смесь фильтруют, 10 мл фильтрата помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливаю 5 мл азотной кислоты и 2 мл пероксида водорода, нагревают до образования сухого остатка. Затем остаток растворяют в .5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, нагревая до полного растворения. К раствору приливают 15 мл воды, 2 мл раствора нитрата серебра и 2 мл фосфорной кислоты. Смесь нагревают 5–10 мин на электрической плитке. Если раствор помутнеет, отфильтровывают. Затем прибавляют 2 г персульфата аммония, перемешивают и ставят на горячую плитку на 10–15 мин. По окончании выделения пузырьков озона раствор охлаждают, переливают в мерную колбу на 50 мл, доводят объем дисводой до метки.

3. Измеряют оптическую плотность раствора при λ = 530 нм по отношению к 5%-ному раствору серной кислоты. Содержание перманганата калия (мл) при анализе пробы находят по градуировочному графику.

4. Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 мл 0,001 н. раствора перманганата калия и объем доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при λ=530 нм. Строится градуировочный график зависимости оптической плотности от объема 0,001 н. перманганата калия, мл.

Обработка результатов

Концентрация марганца в пробе С, мг/кг, вычисляют по формуле

С= а·11/ В ,

где а – содержание 0,001 н. раствора перманганата калия, найденное

по градуировочному графику; В – масса почвы, соответствующая исследуемому объему раствора пробы ; 11 – содержание марганца в 1 мл 0,001н. раствора перманганата калия, мкг/мл.

Лабораторная работа № 8п. Определение поверхностно-активных веществ ( пав ) в почвах

Цель работы: определить содержание анионоактивных ПАВ в образцах почвы.

Теоретическое обоснование

В настоящее время насчитывается около 4000 областей применения ПАВ. Недостатком ПАВ является невозможность извлечения из сточных вод для использования в технологическом процессе. Попадая в водоемы, а затем и в почву они могут отрицательно влиять на биологические и биохимические процессы в них.

Данная методика определения предназначена для суммарного содержания анионоактивных ПАВ в почве, куда входят детекторы естественного и экзогенного происхождения : соли карбоновых кислот СООН, алкилосульфонаты первичные ROSO₃Na , вторичные R₂CHOSO₃Na, сульфонаты карбоновых кислот RCH(S0₃Na)COONa, их эфиры и амиды, алкилсульфонаты фосфор- и кремнийорганических соеепинений анионного типа.

Предельно допустимая концентрация ПАВ в почвах с оставляет 0,2 мг/кг почвы.

Приборы, посуда, реактивы: фотоэлектроколориметр с λ= 625–750 нм, кювета с толщиной слоя 3 см, сушильный шкаф, делительные воронки; ступка фарфоровая, пипетки, раствор гидроксида натрия (5,04 г NaОН в 630 мл воды ), раствор KH₂PO₄ (16,3306 г KH₂PO₄ в 1,2 л воды), фосфатный буферный раствор с рН = 10 ( готовят смешением равных количеств растворов NaОН и KH₂PO₄ ), метиленовый синий ( водный раствор 0,35 г/л), серная кислота ( р = 1,84 г/см³), метиленовый синий (0,35 г МС в 500 мл воды в мерной колбе на 1 л, добавляют 6,5 мл концентрированной сepой кислоты, до метки доводя водой), хлороформ, этанол 70%-ный водный раствор, алкилсульфонат натрия (0,5 г ПАВ в мерной колбе на 1 л).