Порядок выполнения работы и обработка результатов

Отбирают такой объем сточной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг определяемого ПАВ. Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг ПАВ, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл. Отобранную пробу переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. Осторожно взбалтывают 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую такую же делительную воронку, в которую предварительно наливают 10 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей. Содержание второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты, пропитанной хлороформ, в мерную колбу вместимостью на 50 мл.

В первую воронку наливают еще 10 мл хлороформа и повторяют описанные выше операции. Экстракцию проводят еще раз порцией хлороформа 10 и 5 мл. Всего в мерной колбе должно собраться около 40 мл хлороформных экстрактов. Доливают содержимое колбы до метки хлороформом и перемешивают. Окрашенный хлороформный раствор переносят в кювету фотометра с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность, поместив во вторую кювету раствор холостого опыта, для которого берут 100 мл дистиллированной воды. Измерения проводят при λ = 650 нм.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции 2, 5, 10, 15, …30мл стандартного раствора ПАВ, разбавляют каждую порцию дистиллированной до 100 мл и продолжают, как указано выше.

Метод очень чувствителен, молярный коэффициент поглощения равен 22 10³ .

Загрязненную метиленовой синей посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой.

Катионоактивные препараты

Сущность метода: метод определения катионоактивных ПАВ подобен методу определения анионоактивных ПАВ, но вместо основного - красителя метиленовой синей применяют кислотный краситель – бромфеноловый синий, образующий с катионоактивными ПАВ растворимые в хлороформе окрашенные ассоциаты.

Выполнять определение следует при рН=2, при котором бромфеноловый синий имеет желтую окраску.

Приборы, посуда, реактивы: цитратный буферный раствор (растворяют 21,00 г лимонной кислоты С₆Н₈О₇•Н₂О в 200 мл 1 н раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 1000мл, отобрав 309 мл полученного раствора, разбавляют его 0,1 н соляной кислотой до 1000 мл); бромфеноловый синий ( подкисленный раствор, растворяют 0,150 г бромфенолового синего в 200 мл 0,01 н раствора едкого натра и к полученному раствору приливают 42 мл 0,1н соляной кислоты); соляная кислота 0,1н раствор; хлороформ чда; стандартный раствор катионоактивного ПАВ (растворяют 1,00 того катионоактивного ПАВ, которое содержится в пробе при нагревании в дистиллированной воде, охлаждают и разбавляют до 1000мл, отобрав 50 мл полученного раствора, разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл и, наконец, отобрав 50 мл последнего раствора, снова разбавляют до 1000 мл. Получают раствор, содержащий 2,5 мг/л ПАВ.)