Порядок выполнения работы и обработка результатов

Анализ состоит из двух этапов: качественной пробы и количественного определения, согласно ГОСТ 4389-72.

1 Этап. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10мл исследуемой воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2; 4; 8мл рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4мл основного раствора сернокислого калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/л сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 мл соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 мл 5%-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2 Этап. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500мл воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO₄^2- не превышала 25-30 мг в 100мл пробы. В случае необходимости воду разбавляют.

1. В коническую колбу на 250 мл приливают 50 мл исследуемой воды, 2 капли индикатора метилового красного и подкисляют 0,2 н. раствором соляной кислоты. Затем кипятят 3–5 мин. для удаления углекислого газа. К кипящему раствору прибавляют 1 мл раствора BaCl₂, содержащего ионы магния и кипятят еще 10–15 мин. Часть ионов Ba²⁺ расходуется на связывание SO₄^2-. Через 10–15 мин исследуемую воду нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода окраски из красной в желтую. Затем добавляют 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель эриохрома черного Т и титруют 0,05 н. раствором ЭДТА (V₃).

2. В пробе №1 определяют объем раствора ЭДТА (V₁), необходимого для титрования 1 мл раствора BaCl₂, содержащего ионы магния. Пробу готовят следующим образом: 1 мл раствора BaCl₂, имеющего ионы магния помещают в колбу, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 5 мл аммиачного буфера и несколько капель эриохрома черного Т. Титруют 0,05 н. раствором ЭДТА.

3. В пробе № 2 определяем объем раствора ЭДТА (V₂). Для этого 50 мл исследуемой пробы воды помещают в колбу, добавляют 5 мл аммиачного буфера и несколько капель эриохрома черного Т. Титруют 0,05 н. раствором ЭДТА, наблюдая изменение окраски из красно-фиолетовой в сине-фиолетовую.

Содержание ионов SO₄^2-, мг/л, определяют по следующей формуле:

x = (V₁+V₂-V₃) Э N 1000/V₄ (11)

где N – нормальность раствора ЭДТА, экв/л; Э – молекулярная масса эквивалента сульфат-иона, г моль; V₄ – объем исследуемой воды, мл.

Лабораторная работа № 12г. Определение концентрации хлорид-ионов

Цель работы: определить содержание хлорид-ионов в пробе анализируемой воды.

Теоретические обоснования

Хлориды являются составной частью большинства природных вод. Содержание хлоридов естественного происхождения имеет большой диапазон колебаний. Однако в воде рек концентрация хлоридов невелика – она не превышает обычно 10–30 мг/л, поэтому повышенное содержание хлорид-ионов указывает на загрязнение источника сточными водами. В воде источников централизованного водоснабжения концентрация хлорид-ионов не должна превышать 350 мг/л.

В речных водах и водах пресных озер содержание хлоридов колеблется от долей миллиграмма до десятков, сотен, а иногда и тысяч миллиграммов на литр. В морских и подземных водах содержание хлоридов значительно выше – вплоть до пересыщенных растворов и рассолов.

Хлориды являются преобладающим анионом в высокоминерализованных водах. Концентрация хлоридов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям, коррелирующим с изменением общей минерализации воды.

Первичными источниками хлоридов являются магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (содалит, хлорапатит и др.), соленосные отложения, в основном галит. Значительные количества хлоридов поступают в воду в результате обмена с океаном через атмосферу, взаимодействия атмосферных осадков с почвами, особенно засоленными, а также при вулканических выбросах. Возрастающее значение приобретают промышленные и хозяйственно-бытовые сточные воды.

В отличие от сульфатных и карбонатных ионов, хлориды не склонны к образованию ассоциированных ионных пар. Из всех анионов хлориды обладают наибольшей миграционной способностью, что объясняется их хорошей растворимостью, слабо выраженной способностью к сорбции на взвесях и потреблением водными организмами. Повышенные содержания хлоридов ухудшают вкусовые качества воды и делают ее малопригодной для питьевого водоснабжения и ограничивают применение для многих технических и хозяйственных целей, а также для орошения сельскохозяйственных угодий. Если в питьевой воде есть ионы натрия, то концентрация хлорида выше 250 мг/дм³ придает воде соленый вкус. Концентрации хлоридов и их колебания, в том числе суточные, могут служить одним из критериев загрязненности водоема хозяйственно-бытовыми стоками.

Нет данных о том, что невысокие концентрации хлоридов оказывают вредное влияние на человека. ПДК_в составляет 350 мг/дм³, ПДК_вр – 300 мг/дм³.

Лимитирование верхнего предела концентрации хлоридов обусловлено тем, что более высокие концентрации этих ионов придают воде солноватый вкус и могут вызывать нарушение в работе желудочно-кишечного тракта у людей. При некоторых соотношениях сульфатов и хлоридов вода становится агрессивной по отношению к различным типам бетона.

Существует несколько способов определения концентрации хлорид- ионов в воде. Наиболее распространенными являются меркуриметрический и фотометрические методы. Второй способ является наиболее точным.

Приборы, посуда, реактивы: фотоэлектрокалориметр или нефелометр; кюветы; пипетки; бюретки; капельницы для индикаторов; конические колбы; смешанный индикатор (0,05 г дифенилкарбозона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 мл этилового спирта); 0,2 н. раствор HNO₃; 0.05 н. раствор Hg(NO₃)₂; нитрат серебра 0,005 н. раствор; 0,1 М раствор азотной кислоты; 50%-ный раствор этилового спирта; стандартный раствор хлорида калия (0,1015 г хлорида калия растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 500 мл ),