Порядок выполнения работы и обработка результатов

1. В колбу для кипячения помещают несколько стеклянных шариков-кипелок и 50 мл анализируемой пробы воды, в которую уже добавлен раствор серной кислоты (1:3) в количестве 2,5 мл. Туда же стеклянной пипеткой добавляют и 10 мл раствора перманганата 0,01 моль/л экв. Содержимое колбы перемешивают покачиваниями руки.

2. Колбу снабжают обратным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 10 мин.

3. По истечении 10 мин кипячения в колбу к горячему раствору пипеткой добавляют 10 мл 0,01 моль/л экв. стандартного раствора щавелевой кислоты и ожидают до обесцвечивания раствора.

Обесцвеченный раствор титруют горячим (лучше всего 80–90°С) рабочим раствором перманганата калия (0,01 моль/л экв.) до бледно-розового оттенка, сохраняющегося не менее 30 с. При титровании определяют израсходованное количество раствора перманганата с точностью до 0,05 мл.

V₁ = V₀ – V_K

Примечание. Температура смеси при титровании не должна снижаться менее 80°С. Для этого колбу рекомендуется периодически опускать в горячую водяную баню. Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение необходимо повторить с разбавленной пробой. Определение повторяют и в том случае, если раствора перманганата расходуется более 60% от добавленного количества, т.е. более 6 мл на 50 мл пробы. При титровании разбавленных проб должно быть израсходовано не менее 20% от добавленного количества перманганата, т.е. не менее 2 мл.

4. Холостой опыт. Выполняют холостой опыт, повторяя операции 1–4, используя в качестве пробы 50 мл очищенной воды, не содержащей восстановителей. При титровании в холостом опыте аналогично определяют количество раствора перманганата (V_X). Расход раствора перманганата не должен превышать 3 мл.

5. Значение перманганатной окисляемости по Кубелю (I_Mn) в мгО/л рассчитывают по формуле:

,

где V₁ и V_X – количество раствора перманганата с концентрацией 0,01 моль/л экв., израсходованное на титрование пробы и в холостом опыте соответственно, мл; К – поправочный коэффициент на концентрацию раствора перманганата (при 0,995 < К < 1,005 его принимают равным 1,00); V – объем пробы, взятой на анализ (50 мл).

Результат анализа округляют: при значениях перманганатной окисляемости менее 10 мгО/л – до 0,1 мгО/л; от 10 до 100 мгО/л – до 1,0 мгО/л.

Лабораторная работа № 7г. Определение взвешенных веществ

Цель работы: определить содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды.

Реактивы, приборы и оборудование: бюксы, воронки стеклянные, колбы конические, эксикатор, сушильный шкаф, мерная посуда, весы аналитические.

Теоретическое обоснование

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и других микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более чем на 0.25 мг/дм³ и 0.75 мг/дм³. Для водоемов, содержащих в межень более 30 мг/дм³ природных минеральных веществ, допускается увеличение концентрации взвешенных веществ в воде в пределах 5%.

Определение количества взвешенных частиц важно проводить при контроле процессов биологической и физико-химической обработки cточных вод и при оценке состояния природных водоемов.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр «синяя лента» (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см). Метод измерения массовой концентрации взвешенных веществ заключается:

1. фильтрование проб природной или сточной воды через бумажный или мембранный фильтр;

2. высушивание отфильтрованных частиц в течение 2 часов (для бумажного фильтра) или 1 часа (для мембранного фильтра при температуре 105⁰С;

3. взвешивание высушенного осадка.

Объем пробы должен быть не менее 2000 мл; пробу не консервируют. Перед проведением анализа пробу воды энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50–1000 мл пробы в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных веществ. Определение взвешенных веществ регламентируется ПНД Ф 14.1:2.110-97.