Лабораторная работа № 5г. Определение общего железа

Цель работы: определить содержание общего железа в анализируемой пробе воды.

Приборы, посуда и реактивы: аммоний хлористый, аммиак водный кислота соляная, кислота азотная концентрированная, кислота серная, сульфосалициловая кислота.

Теоретическое обоснование

Главными источниками соединений железа в поверхностных водах являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением.

В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуются сложные комплексы соединений железа, находящихся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии.

Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками.

С другой стороны, в природных водах протекают физико-химические и биохимические процессы, сопровождающиеся коагуляцией и выпадением железа в осадок в виде Fe(OH)₃. Содержание железа в воде выше 1 мг/л значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду мало пригодной для использования в технических целях. На водозаборах г. Белгорода действует станция обезжелезивания, так как артезианские воды содержит достаточно высокие концентрации соединений железа.

Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 мл. Пробы, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируются. Наиболее распространены в анализе вод колориметрические методы, достаточно чувствительные и простые в исполнении.

Метод основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (3+) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде – с солями железа (2+) и (3+) (желтое окрашивание). Область обнаружения метода 0,10-10,00 мг/дм³.

Порядок выполнения работы и обработка результатов

1. Построение калибровочного графика.

2. Проведение анализа. К отобранному объему пробы (не более 100 мл) добавляют 0,5 мл азотной кислоты (конц.) и упаривают раствор наполовину. Полученный раствор помещают в мерную колбу на 100 мл, нейтрализуют раствором аммиака до рН = 7–8 по индикаторной бумаге, приливают 2,0 мл аммония хлористого, 2,0 мл сульфосалициловой кислоты. Доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 минут до полного развития окраски.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 или 10 мм по холостому раствору, проведенному таким же способом с дистиллированной водой. Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.

Массовую концентрацию общего железа в мг/л вычисляют по формуле:

[Fe_общ] = C 100/V, (7.4)

где С – концентрация железа по калибровочному графику, мг/л; V – объем пробы, взятый для определения, мл.