Потенциодинамический метод – снятие поляризационных кривых при различных скоростях развертки потенциала.
Перед началом измерений необходимо ввести численные величины параметров в окне «Развертка напряжения». Для этого сначала измеряют бестоковый потенциал рабочего электрода с помощью блока «Вольтметр»
- измерение и регистрация потенциала электрода. Эта величина устанавливается в блоке разверток как стартовое напряжение. Величина конечного потенциала (максимального напряжения при анодной поляризации или минимального напряжения для катодной поляризации),скорость развертки потенциала задается преподавателем
|
Например, для исследования катодного восстановления ионов металла из электролита при использовании электрода сравнения из этого же металла: Стартовое напряжение = 0; Направление ( -) – катодное; Максимальная поляризация (по заданию преподавателя) = - 600 мВ; Скорости развертки потенциала – 4- 100 мВ/с Максимальное напряжение = 0; Количество циклов равно 1 |
Рис. 3. Рабочие окна «Развертка напряжения» и
«Специальная развертка напряжения»
Максимальное напряжение будет так же равно нулю (максимальные напряжения положительные величины, а минимальные отрицательные).
Для снятия одной зависимости – ( потенциостат позволяет снимать циклические хроновольтамперные кривые).
Затем в окне «Специальная развертка напряжения» установить конечное напряжение – равное максимальной поляризации (мВ) и количество проходов (до остановки – автоматического выключения прибора при достижении максимальной поляризации) равное 1.
Количество регистрируемых точек задается в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.
Рис. 4. Окно программы PS_Pack при активации меню « Установки» |
|
Рис. 5 Окно программы при активации меню « Настройки» - окно установки скорости регистрации точек |
Также в этом окне можно включить автоматический выбор скорости регистрации (по умолчанию он включен). При этом скорость регистрации программа выбирает в соответствии с продолжительностью эксперимента и максимальным количеством регистрируемых точек. Автоматическая скорость регистрации рассчитывается по времени работы режима при условии заполнения половины массива данных (40000 точек на массив). При работе в режиме развертки напряжения программа выбирает скорость регистрации таким образом, чтобы регистрировать данные через каждые ~4 мВ развертки.
Следует отметить, что при понижении скорости регистрации точность измерений растет, так как при этом прибор производит усреднение данных, поступающих с АЦП, всегда работающего на максимальной скорости регистрации. При работе с низкими токами и большими скоростями регистрации (близкими к максимальным) управляющая программа не может произвести фильтрацию наводок и шумов, поэтому качество экспериментальных данных при этом будет определяться помехозащищенностью всей установки, т.е. помехозащищенностью образца и адекватностью выбора диапазонов тока и напряжения.
Примечание: Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки, благодаря тому, что далеко не во всех случаях требуется заполнять весь массив данных (40 тыс. точек, как это делает автоматический режим задания скорости регистрации).
Рис. 6. Окно «Диапазоны». |
С помощью задатчика диапазонов перед началом измерения следует выбрать такие величины напряжения и тока, чтобы измеряемые параметры попадали в выбранный диапазон. Диапазон тока следует выбирать так, чтобы максимальная величина регистрируемого тока составила 10-100% максимума диапазона (при более высоких величинах возникнет перегрузка диапазона, а при более низких – снижается точность). |
Рис. 7. Окно «Диаграмма» |
В меню «Диаграмма» исследователь выбирает предпочтительный график вывода результатов измерений. Программа предусматривает возможности отображения в отдельном графическом окне одной из следующих зависимостей в реальном времени: U(t), i(t), U(i), i(U), P(t), где U – напряжение, i – ток, P – мощность и t – время. |
При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рисунок 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.
Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Специальная развертка напряжения», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения». Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.
Примечание: Если после запуска режима программа долго не отвечает, либо долго находится на стадии соединения с прибором или загрузки калибровок, а данные при этом не регистрируются, то, вероятно, произошел сбой в передаче данных. Рекомендуется снять программу с выполнения в меню “Пуск” Вашей операционной системы, выключить и включить прибор заново, перезапустить программу.
Рис. 8. Окно программы PS_Pack при активации меню «Файл» |
При активации меню «Файл» (рисунок 9) появляется возможность сохранения результатов после проведения эксперимента. Полученные данные можно сохранить в предварительно подготовленную папку в текстовом файле, выбрав опцию «Сохранить txt», либо в графическом формате ВМР, выбрав опцию «Сохранить bmp». Опция «Выход» осуществляет выход и закрытие программы. |
При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рисунок 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.
Рис. 9. Катодная потенциодинамическая кривая катодного восстановления кадмия из хлористоаммонийного электролита.
Скорость развертки потенциала – 20 мВ/с
После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).
Приложение 2
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
1. Проведение лабораторных работ разрешается только в халате.
2. Перед началом работы студентом проверяется наличие и исправность приборов и соединительных проводов (согласно схемы работы); недостающие элементы следует получить у лаборанта.
3. На рабочем месте не должно быть посторонних предметов (папок, портфелей, сумок, головных уборов, книг и др.). Проходы между лабораторными столами должны быть свободны.
4. Собранная схема работы обязательно проверяется преподавателем или лаборантом.
5. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:
а) производить подключение схемы в электрическую цепь без ее проверки преподавателем или лаборантом;
б) производить какие-либо переключения в схеме под напряжением;
в) касаться обнаженных токоведущих частей схемы, находящихся под напряжением.
6. При выполнении работ с высоким напряжением, у электропечей, с горячими растворами и расплавами, с летучими веществами должны применяться специальные меры защиты: очки, рукавицы, перчатки, фартуки.
7. При неисправностях в схеме и приборах, возникших в процессе выполнения работ (недопустимый нагрев электрических приборов, реостатов, соединительных проводов и т.п.), немедленно обесточить схему и сообщить об этом преподавателю или лаборанту.
8. Приготовление электролитов, растворов или смесей веществ должно производиться в специально отведенном для этой цели месте.
9. Травление и обезжиривание электродов производить только в вытяжных шкафах.
10. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:
а) приготовление и переливание жидкостей вблизи приборов, контактов, схем и т.д.;
б) ставить сосуды с жидкостями на оборудование, приборы и мебель;
в) самовольно снимать проводники, приборы, реостаты и прочие принадлежности к работе с других рабочих мест, перемещать имущество и оборудование лаборатории.
11. При обнаружении каких-либо неисправностей в освещении, силовой сети, водопроводе, канализации, газовой сети – немедленно сообщить об этом лаборанту или преподавателю.