Периодический процесс селективной очистки (экстракции) в лабораторных условиях

Наиболее простым и доступным методом селективной очистки в лабораторных условиях является периодическая экстракция. Ее можно осуществлять однократной или многократной обработ­кой очищаемого продукта селективным растворителем (обвод­ненным или сухим фенолом, фурфуролом и N-метилпирролидоном). В лабораторной практике также широко применяется противоточно-периодическая экстракция (псевдопротивоток), при которой создаются условия, близкие к условиям непрерывного процесса в противоточной экстракционной колонне.

При периодической экстракции выполняются следующие опе­рации: смешение растворителя с сырьем при выбранной темпера­туре экстракции; отстаивание смеси при той же температуре; разделение рафинатного и экстрактного растворов; отгон растворителя из рафинатного и экстрактного растворов. Продол­жительность перемешивания и отстаивания зависит от свойств и соотношения сырья и растворителя.

Периодическая экстракция осуществляется в цилиндрическом стеклянном экстракторе (рис.1) с конусным дном, рубашкой для обогрева и мешалкой, приводимой в действие электромотором. Число оборотов мешалки регулируется с помощью латра. В качестве теплоносителя в нем применяют нагретые воду или масло, цирку­лирующие через ультратермостат. В нижней части экстрактора находится кран для слива экстрактного и рафинатного растворов.

I

I

II

Рис. 1. Схема цилиндрического стеклянного экстрактора:

1 — мешалка; 2 — рубашка для теплоносителя; 3 – экстрактор;

4 – кран для слива растворов; I – теплоноситель; II – последовательный слив растворов.

Аппаратура и реагенты

Процесс селективной очистки масляного сырья проводят с использованием следующего лабораторного оборудования и реагентов:

1. Экстрактор периодического действия.

2. Мерник для растворителя.

3. Приемники для рафинатного и экстрактного растворов.

4. Колбы Вюрца (вместимостью 0,25-1,0л) с тубусами для термометра и капилляра (для подачи инертного газа) .

5. Холодильник Либиха.

6. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

7. Колбонагреватель.

8. Вакуумный насос.

9. Селективный растворитель – фурфурол , N – МП, фенол.

10. Термостат.

11. Электромотор.

12. Инертный газ (используется при отгоне растворителя).

Порядок выполнения работы

Перед проведением опыта необходимо выбрать условия экстракции. При выборе кратности растворителя к сырью используют литературные данные или рекомендации преподавателя. Обычно при очистке дистиллятного сырья массовая кратность растворителя к сырью составляет 1,2÷2,5:1, при очистке остаточного сырья 3÷4:1. Температура очистки устанавливается с учетом критической температуры растворения (КТР) сырья и растворителя при выбранном их соотношении. Температура экстракции должна быть на 10-20^оС ниже КТР для образования двух фаз: рафинатного и экстрактного растворов. Время контакта сырья с растворителем и время отстоя выбирают исходя из качества данного сырья (время контакта – 20-30 мин., время отстоя – 15-30 мин).

Взвешенное на технических весах сырье (100-150г) и необходимое количество по массе растворителя (для удобства пересчитывают массу растворителя на объемное) загружают в экстрактор, после чего включают обо­грев и мешалку. Постепенно нагревают воду или масло в термо­стате до требуемой температуры (на 5-8°С выше температуры экстракции) при непрерывной их циркуляции через рубашку и продолжают перемешивание в течение выбранного времени контакта. По истечении времени контакта перемешивание прекращают и происходит отстаивание смеси в течение выбранного времени. При температуре экстракции сливают через нижний сливной кран экстрактный, а затем и рафинатный рас­творы в отдельные взвешенные колбы. Определяют массу растворов, отгоняют от них растворитель и опреде­ляют массу рафината и экстракта, а также отогнанного растворителя (для этого колбы для отгона раствори­теля и приемники для отогнанного растворителя предварительно взвешивают). Растворитель от рафинатного и экстрактного растворов отгоняют в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при атмосферном давлении и температурах 170 ^оС (в случае использования фурфурола) и 210 ^оС (в случае использования N-МП). Остатки растворителя отгоняют под вакуумом. После регенерации растворителя рафинат и экстракт охлаждают, взвешивают и составляют материальные балансы процесса очистки по сырью и по растворам (табл. 2, 3). Сырье, рафинат и экстракт анализируют, определяя плотность, показатель преломления (для сырья и рафината), вязкость при 40 и 100°С, темпе­ратуру застывания (табл. 4).