Материальный баланс процесса обезмасливания по сырью

Наименование продукта	Количество
	г	% мас.на сырье
Взято:
Сырье		100
Всего
Получено:
1.Парафин – сырец
2.Фильрат (отходы )
Всего		100

Таблица 2

Материальный баланс процесса обезмасливания по растворам

Наименование продукта	Количество		Состав растворов
	г	% мас.на сырье	г	% мас.
Взято:
1. Сырье		100	-	-
2. Растворитель
на разбавление
на промывку		100
Всего
Получено:
1. Лепешка парафина-сырца				100
парафин-сырец
растворитель
Всего
2. Фильтрат				100
отходы
растворитель
Всего
Итого

Таблица 3

Качество сырья и полученных продуктов*)

Показатель	Сырье	Парафин(церезин)-сырец
Температура плавления (каплепадения), оС
Цвет, ЦНТ
Содержание масла, % мас.

^*) Методики определения показателей качества приведены в приложении.

Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия проведения процесса:

- обезмасливаемое сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество;

а) на разбавление, % мас. на сырье;

б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, ^оС;

- температура конечного охлаждения смеси сырья и растворителя,^оС;

- материальные балансы по сырью и растворам;

- качество сырья и полученных продуктов;

Выводы.

Контрольные вопросы

1. Назначение и теоретические основы процесса обезмасливания.

2. Применяемые растворители. Роль каждого компонента в парном растворителе.

3. Факторы, влияющие на процесс обезмасливания:

• скорость охлаждения;

• количество растворителя;

• состав растворителя;

• способ подачи растворителя;

• качество сырья;

• температура обезмасливания;

4. Сравнительная оценка показателей качества сырья и твердых углеводородов.

Работа 5. АДСОРБЦИОННЫЕ ПРОЦЕССЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ

МАСЕЛ, ПАРАФИНОВ И ЦЕРЕЗИНОВ

Адсорбция – это концентрирование вещества из объема фаз на поверхности раздела между ними, например из газа или раствора на поверхности твердого тела (адсорбента) или жидкости.

Способность естественных глин, опок, искусственных алюмосиликатов, алюмогеля, цеолитов адсобировать на своей поверхности различные вещества широко используется при исследовании состава фракции и в технологии производства масел, парафинов и других продуктов.

Адсорбция является экзотермическим процессом. При адсорбционном разделении в отличие от хемосорбционного (химической адсорбции) взаимодействие молекул адсорбента и адсорбируемого вещества (адсорбата) не сопряжено с химической реакцией, то есть с образованием новых химических соединений. Адсорбция – процесс физический и обуславливается дисперсионным, ориентационным и индукционным взаимодействием. На поверхности полярных адсорбентов, к которым относятся природные отбеливающие земли, силикагель, синтетические алюмосиликаты, активированная окись алюминия и др., основную роль играют ориентационные и индукционные взаимодействия. Молекулы полярных адсорбентов состоят в основном из окислов алюминия и содержат конституционную и кристаллическую воду. Структурные решетки адсорбентов образованы ионами Si⁴⁺, Mg²⁺, Аl³⁺, О^2-, OH ^- или комплексами (SI0₄)^4-, (Аl0₄)^5- и др. Ионы, лежащие на поверхности адсорбента, обладают электростатическими зарядамии, силовые поля которых лишь частично скомпенсированы внутренними силами. Нескомпенсированные силовые поля поверхностных ионов образуют непрерывное силовое поле на поверхности адсорбента.

В основу процесса адсорбционной очистки масляного сырья на полярных адсорбентах положена разная адсорбируемость компонентов сложной смеси, которая зависит от химического состава этой смеси и структуры молекул веществ, входящих в ее состав. При адсорбции на полярных адсорбентах полярные силы преобладают над дисперсионными, поэтому адсорбируемость компонентов на адсорбентах такого типа, тем выше, чем больше дипольный момент их молекул. Адсорбция неполярных веществ на таких адсорбентах происходит вследствие образования индукционного диполя под влиянием поля поверхности адсорбента. В соответствии с этим компоненты масляного сырья по адсобируемости можно расположить в следующем порядке ( по убывающей): смолисто-асфальтеновые вещества – тяжелые ароматические углеводороды – средние ароматические углеводороды – легкие ароматические углеводороды – нафтеновые и парафиновые углеводороды.

Благодаря различной адсорбируемости указанных компонентов их можно разделять последовательным вытеснением (десорбцией) соответсвующими растворителями – десорбентами. При этом в первую очередь десорбируются компоненты с наименьшей адсорбируемостью, в последнюю очередь – с наибольшей. На разной адсорбируемости углеводородных и других компонентов масляного сырья основана адсорбционная очистка. При неглубокой адсорбционной очистке удаляются компоненты с наибольшей адсорбируемостью ( асфальто-смолистые вещества, остатки растворителей). При глубокой очистке можно полностью удалить ароматические углеводороды и получить при этом белые масла.

Глубина очистки зависит от типа адсорбента, его количества ( в % от сырья) при очистке микродисперсным адсорбентом и кратности его к сырью – при фильтровании через зерненый адсорбент.

5.1. Контактная доочистка депарафинированных масел

Контактная доочистка масел применяется для удаления следов смолистых веществ, избирательных растворителей. В результате улучшается их цвет, снижаются кислотность, коксуемость, вязкость, плотность и на 1 – 2⁰С повышается температура застывания .

При контактной очистке применяют адсорбент, 85% которого проходит через сито с 6400 отверстиями на 1 см². Адсорбент должен иметь влажность 10-12%. Меньшая влажность приводит к снижению его активности вследствие спекания адсорбента и закупорки пор, что приводит к снижению его общей поверхности.

Для каждого адсорбента требуется своя оптимальная температура очистки, зависящая от диаметра пор адсорбента. Обычно контактную очистку масел ведут при температурах от 120 до 300⁰С в зависимости от вязкости и характера адсорбента.

Расход отбеливающей земли зависит от качества очищаемого масла, вязкости, смолистости, а также от требуемой глубины очистки и составляет от 3 до 20% мас. на очищаемое сырье. Время перемешивания 15 – 20 мин. В результате очистки несколько уменьшаются вязкость, плотность, коксуемость и повышается температура застывания.

Аппаратура и реагенты

Процесс контактной доочистки проводят с использованием следующего лабораторного оборудования и реагентов:

1. Круглодонная колба (вместимостью 0,5 л) с тубусом.

2..Термометр от 0 до 250⁰С с ценой деления 1⁰С

3. Колбонагреватель.

4.Воронка Бюхнера

5.Колба Бунзена.

6.Вакуумный насос.

7.Бумажные фильтры

8.Мешалка.

9.Технические весы.

10.Адсорбент.

Порядок выполнения работы

Навеску сырья и адсорбента (в выбранном соотношении) загружают в круглодонную колбу, включают перемешивание мешалкой или инертным газом и нагревают до температуры процесса.

При этой температуре смесь перемешивают в течение выбранного времени контакта. Отделение очищенного продукта от адсорбента производят фильтрацией под вакуумом на предварительно нагретой в сушильном шкафу воронке Бюхнера.

Таблица 1

Материальный баланс контактной доочистки по сырью

Наименование продукта	Количество
	г	% мас. на сырье
Взято: Депарафинированное масло		100
Всего		100
Получено: 1.Очищенное масло 2.Потери масла с адсорбентом
Всего		100

Затем определяют массу очищенного продукта и составляют баланс по сырью (табл.1). Исходное сырье и очищенный продукт анализируют с определением показателей согласно полученному заданию (табл.2).

Таблица 2

Качество сырья и полученных продуктов^*)

Показатели	Сырье	Очищенный продукт
Вязкость кинематическая, мм2/с при температуре: 400С 1000С
Плотность при 200С, кг/м3
Индекс вязкости
Температура застывания,0С
Показатель преломления, n20d
Цвет ЦНТ

^*) Методики определения показателей качества приведены в приложении.

Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс, характеристику сырья и очищенного продукта. При изложении условий опыта следует указать:

1.Количество сырья, г

2.Количество адсорбента, % мас. на сырье .

3.Температура процесса контактной очистки, ⁰С

4.Продолжительность контактной доочистки, мин

Выводы.

5.2. Перколяция парафина (церезина) - сырца

Перколяция парафина или церезина – сырца проводится с целью удаления следов смолистых веществ и селективных растворителей.

Метод перколяции заключается в фильтрации сырья через слой адсорбента. В качестве адсорбента в настоящей работе используется силикагель марки АСК. Перколяция нефтепродуктов проводится при температурах от 20 до 100⁰С в зависимости от температуры плавления очищаемого продукта. Поэтому до начала работы следует определить температуру плавления сырья. Температура процесса должна превышать температуру плавления очищаемого продукта на 15 – 20⁰С.

Аппаратура и реагенты

Процесс перколяции проводится при использовании следующего лабораторного оборудования:

1. Стеклянный перколятор с электрообогревом.

2. Латр.

3. Силикагель марки АСК.

Порядок выполнения работы

Перколятор заполняется высушенным силикагелем на 2/3 по высоте и включается электрообогрев. Температура процесса регулируется с помощью латра. Парафин (церезин) – сырец взвешивается, расплавляется в сушильном шкафу и через воронку маленькими порциями заливается в перколятор. После того как весь слой адсорбента будет смочен продуктом, определяется количество сырья, пошедшего на смачивание. Затем в перколятор подается оставшийся продукт (порциями). Очищенный парафин (церезин) собирается в предварительно взвешенный стеклянный приемник и взвешивается. По окончании опыта анализируется сырье и полученный продукт, составляется материальный баланс процесса (табл.1 и 2). При составлении баланса продукт, пошедший на смачивание адсорбента, не учитывается.