Порядок выполнения работы

1. Рассчитать количество цементатора (цинкового или железного порошка), необходимое для полного восстановления меди.

2. Налить в колбу 100 мл раствора CuSO₄ (10 г/л по меди), определить рН раствора. Подкислить раствор соляной кислотой (2%) до значения pH = 1...1,5.

3. Добавить к раствору заданное количество цементатора (по указанию преподавателя, в % от рассчитанного количества).

4. Поставить колбу на мешалку и проводить перемешивание в течение 30 мин.

5. По окончании перемешивания отделить раствор от осадка фильтрованием.

6. Определить в растворе содержание меди колориметрическим методом (см. методику анализа).

7. Сделать выводы на основе проделанной работы.

Методика анализа

1. Приготовить в мерных колбочках на 25 мл эталонные растворы, содержащие в 25 мл 0,5; 1; 1,5; 2; и 2,5 мг меди из исходного раствора 1 мг/мл. Для этого влить в сосуд для колориметрирования рассчитанное количество раствора (1 мг/мл) и довести двунормальным раствором аммиака объем раствора до метки. Измерить оптическую плотность растворов.

2. Подготовить рабочий раствор для исследования колориметрическим методом. Для этого из раствора после цементации взять аликвотную часть (определяется подбором или приблизительным расчетом). Влить в сосуд для колориметрирования и двунормальным раствором аммиака довести объем раствора до 25 мл. Измерить оптическую плотность раствора.

3. Построить график зависимости оптической плотности эталонных растворов от их концентрации (калибровочный график). Из графика определить содержание меди в аликвотной части рабочего раствора.

4. Рассчитать количество меди, оставшейся в растворе, по формуле

g₂ = C_x V/ b (мг),

где С_х - содержание меди в аликвоте, определенное с помощью калибровочных кривых, мг; V - общий объем рабочего раствора, мл; b - объем аликвоты, мл.

5. Определить на основании полученных данных степень цементации

,

где g₁ - количество меди в исходном растворе, g₂ - количество меди в растворе после цементации.

Приложение

Инструкция к фотоколориметру

ВЫБОР СВЕТОФИЛЬТРА

Наличие в колориметре узла светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором погрешность в определении концентрации будет наименьшей.

ЦВЕТА РАСТВОРОВ И СООТВЕТСТВУЮЩИХ ИМ СВЕТОФИЛЬТРОВ

Цвет раствора	Область максимального поглощения лучей раствором, нм	Цвет светофильтра
ЖЕЛТО-ЗЕЛЕНЫЙ	400-450	ФИОЛЕТОВЫЙ
ЖЕЛТЫЙ	450-480	СИНИЙ
ОРАНЖЕВЫЙ	480-490	ЗЕЛЕНО-СИНИЙ
КРАСНЫЙ	490-500	СИНЕ-ЗЕЛЕНЫЙ
ПУРПУРОВЫЙ	500-560	ЗЕЛЕНЫЙ
ФИОЛЕТОВЫЙ	560-575	ЖЕЛТО-ЗЕЛЕНЫЙ
СИНИЙ	575-590	ЖЕЛТЫЙ
ЗЕЛЕНО-СИНИЙ	590-625	ОРАНЖЕВЫЙ
СИНЕ-ЗЕЛЕНЫЙ	625-700	КРАСНЫЙ

ВЫБОР КЮВЕТЫ

Абсолютная ошибка измерения коэффициента пропускания не превышает 1%. Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы колориметра и достигает минимума при значении оптической плотности 0,4. Поэтому при работе на колориметре рекомендуется, путем соответствующего выбора кювет, работать вблизи указанного значения оптической плотности. Предварительный выбор кювет проводится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой рабочей длиной. В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большой рабочей длиной.

Рис. 1. Фотоколориметр КФК-2 1 – осветитель; 2 – рукоятка смены светофильтров; 3 – крышка кюветного отделения; 4 – рукоятка перемещения кювет; 5 – рукоятка «Чувствительность»; 6 – рукоятка настройки прибора на 100%-е пропускание; 7 – микроамперметр

ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПРОПУСКАНИЯ

1. В световой пучок поместить кювету с растворителем или контрольным растворам, по отношению к которому производятся измерения.

2. Закрыть крышку кюветного отделения.

3. Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трех положений: «1», «2» или «3».

4. Затем поворотом ручки 4 кювету с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с исследуемым раствором.

5. Снять отсчет коэффициентов пропускания исследуемого раствора по шкале Д в единицах оптической плотности.

6. Измерение проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

5