Описание установки
Схема лабораторной установки для контактного окисления диоксида серы в триоксид приведена на рис.4.
Рис.4 .Схема установки для контактного окисления so2 в so3 1- насос для нагнетания воздуха в печь, 2- реометр, 3- печь для обжига колчедана, 4- фильтр (буферная склянка), 5- реактор (контактная трубка), 6 – электропечь, 7- терморегулятор, 8,9 - склянки Дрекселя, 10,11 – аспираторы,12, 13 - мерные цилиндры, 14- абсорбер.
Основной частью установки является реактор- контактная трубка, заполненная ванадиевым катализатором и обогреваемая электропечью. Температура в печи автоматически регулируется при помощи терморегулятора.
Обжиговый газ, содержащий SO ,поступает в реактор из печи обжига колчедана, проходя через фильтр. Из реактора газовая смесь направляется в абсорбционный сосуд с сернистой кислотой для поглощения, образовавшегося серного ангидрида, а остаточные газы выбрасываются в атмосферу.
Определение содержания диоксида серы в газовой смеси до и после контактирования проводят йодометрическим методом, основанным на взаимодействии SO с определенным объемом титрованного раствора йода
Для определения содержания диоксида серы, газовую смесь до и после контактирования протягивают при помощи аспираторов через поглотительные склянки Дрекселя с раствором йода. Момент окончания взаимодействия йода с сернистым ангидридом отмечают по обесцвечиванию раствора.
Порядок выполнения работы.
1. Собрать установку для окисления сернистого газа в соответствии с рис.4.
2. Включить обогрев печей 3 и 6 и установить с помощью терморегулятора заданную температуру в реакторе.
3. В склянки Дрекселя с помощью пипетки залить 0,1Н раствор йода в количестве 10 мл в склянку 8; 5 мл в склянку 9. В обе склянки добавить дистиллированной воды до метки
4. Заполнить аспираторы 10,11 водопроводной водой, присоединить их к склянкам Дрекселя и подставить под сливные краны аспираторов мерные цилиндры 12,13
5.Заполнить колчеданом фарфоровую лодочку на 2/3 объема и загрузить ее в реактор печи 3 для обжига колчедана. Конец трубки обжиговой печи 3 закрыть пробкой, в которую вставлен соединительный шланг для подачи обжигового газа в установку для контактного окисления SO
6. Включить насос 1 для нагнетания воздуха в печь для обжига колчедана и установить с помощью реометра 2 заданный расход воздуха.
7. Провести анализ газовой смеси до и после контактирования. Для этого одновременно открыть сливные краны обоих аспираторов, таким образом, чтобы вода вытекала с одинаковой скоростью 2-3 капли в секунду. После того как раствор йода в склянках Дрекселя обесцветится, закрыть сливные краны и замерить объем вытекшей из аспиратора воды. Результаты записать в таблицу 4.
8 Повторить эксперимент при второй заданной температуре.
9. По барометру определить и записать барометрическое давление, по термометру определить и записать комнатную температуру. Из таблицы 5 найти давление водяного пара в зависимости от комнатной температуры и записать в таблицу 4.
Обработка экспериментальных данных:
1.Степень контактирования У в % рассчитать по формуле
У=
Где А- содержание SO в газе до контактирования
В- содержание SO в газе после контактирования
2. Содержание SO в газе до и после контактирования определить из соотношений
где
V
-
объем SO
в газе до контактирования при условиях
анализа, мл
V
-
объем SO
в газе после контактирования при условиях
анализа, мл
-
объем не поглощенного газа до
контактирования, равный объему, вытекшей
из аспиратора воды, мл
-
объем не поглощенного газа после
контактирования, равный объему, вытекшей
из аспиратора воды, мл
3. Рассчитать V и V по формулам
где 10,95- объем SO , поглощенного 10 мл 0,1Н раствора йода при нор мальных условиях, мл.
5,475- объем SO , поглощенного 5 мл 0,1Н раствора йода при нормальных условиях, мл.
Т и Р- температура и давление газа, поступившего в аспиратор на анализ
Т
и Р
-
значения температуры и давления при
нормальных условиях
Т = 273К; Р =760 мм рт ст.
t-комнатная температура, °С
p- барометрическое давление, мм рт ст.
р-
давление паров воды при комнатной
температуре, мм рт ст.
Рассчитанные величины внести в таблицу 4.
Таблица 4.
Результаты испытаний и расчетов
Наименование показателей |
Обозначение показателей |
Опыт 1 |
Опыт 2 |
1 |
2 |
3 |
4 |
1. Температура кон тактирования, °С
2. Комнатная температура, °С
3.Барометрическое давление,мм рт ст.
4. Давление водяных паров в аспираторе, мм рт ст
5. Объем не поглощенной смеси газов до контактирования, мл
6. Объем непоглощенной смеси газов после контактирования, мл
7. Объем SO в газе до контактирования, мл
|
t
p
Δp
Va
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
8. Объем SO в газе после контактирования, мл
9. Содержание SO2 в газе до контактирования
10. Содержание SO2 в газе после контактирования
11.Степень контактирования, % |
VB
A
B
У
|
|
|
Таблица 5
t,ºC |
Δp мм рт ст |
t,ºC |
Δp мм рт ст |
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 |
9,209 9,844 10,518 11,231 11,987 12,788 13,634 14,530 15,477 16,477 |
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 |
17,535 18,650 19,827 21,068 22,377 23,756 25,209 26,739 28,349 30,043 |