Порядок выполнения работы

1. Включить электрообогрев парогенератора. Для этого вилку электроплитки воткнуть в розетку 220 В.

2. Залить в реактор 3 100 мл раствора аммиаката цинка.

3. Трубку подачи острого пара присоединить к барботеру, опущенному в раствор аммиаката, а трубку для выхода аммиака из реактора присоединить к штуцеру абсорбера.

4. Острый пар подавать в реактор в течение 60 мин, до образования суспензии с большим количеством осадка.

5. В начале отгонки аммиака открыть кран и подавать воду в абсорбер со скоростью 2-3 капли в секунду. Аммиачная вода собирается в сборнике 5 и используется для улавливания последующих порций аммиака.

6. Параллельно с отгонкой аммиака определить концентрацию цинка в исходном растворе.

7. По истечении времени отгонки, реактор 3 отсоединить от системы. Налить в него 100 мл дистиллированной воды и суспензию отфильтровать на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промыть 0,3-0,4 л дистиллированной воды.

8. Промывные воды и фильтрат объединить, измерить их общий объем и определить концентрацию цинка методом титрования.

9. Осадок из воронки Бюхнера переместить в выпаривательную фарфоровую чашку и высушить.

10. Из высушенного осадка взять навеску 0,05-0,1 г на определение содержания цинка, перенести оставшийся осадок в предварительно взвешенный тигель для прокаливания, определить массу осадка и далее его прокалить в муфельной печи при температуре 600-700˚С в течение часа.

11. После прокалки тигель с осадком достать из печи и охладить до комнатной температуры, снова взвесить. Таким образом определить убыль веса при прокалке. Определить содержание цинка в прокаленном осадке.

Определение цинка в растворах и осадках

1. При определении цинка в растворах аликвотную часть исследуемого раствора (1 мл исходного аммиаката цинка или 100 мл промывных вод после фильтрования суспензии гидроксида цинка) переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора, 30-50 мл дистиллированной воды, 2-3 кристаллика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Концентрацию цинка в растворе определяют по формуле

где С_Zn – концентрация цинка, г/л;

N_тр – нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;

32,685 – эквивалент цинка, г/г-экв;

V_тр – объем трилона, пошедший на титрование, мл;

V_ал – объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

2. При определении содержания цинка в осадках, навеску осадка в количестве 0,05 – 0,1 г., взвешенную с точностью до 0,001 переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 25 мл аммиачного буферного раствора, перемешивают до полного растворения осадка, после чего добавляют дистиллированной воды до метки и перемешивают. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора переносят в колбу для титрования, добавляют дистиллированной воды 30 – 40 мл, 2-3 кристаллика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Содержание соединений цинка в осадке в пересчете на ZnO рассчитывают по формуле:

где 40,69 – эквивалент оксида цинка, г/г-экв;

m_нав – масса навески, г.