
- •Ход занятия
- •Количественное определение содержания диоксида азота в воздухе Подготовка к проведению анализа
- •Проведение анализа воздуха на содержание диоксида азота
- •2. Определение мочевины в моче
- •Устройство и принцип действия прибора
- •Подготовка реактивов и прибора к работе
- •Порядок работы
- •Диапазон измерений, значения характеристик погрешности
- •Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде. Комплексометрическое титрование. Комплексонометрия
- •Анализ воды:
- •Исключение промахов из выборки
- •Табличные коэффициенты Qт
- •Оценка воспроизводимости (оценка случайных отклонений)
- •1. Центр распределения выборки
- •2. Критерии воспроизводимости
- •Оценка правильности (оценка систематических отклонений)
- •Сравнение выборок
- •Отработка методики определения группового состава фосфатов в почвах (8-16 час.)
Анализ воды:
Осаждение сульфат-ионов. В колбу для титрования поместите аликвоту задачи и доведите объем прокипяченной дистиллированной водой до 10 мл, добавьте 2-3 капли 2N HCl. *Смесь прокипятите 2-3 мин для удаления СО2, добавьте 10 мл раствора BaCl2.
*Если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно.
Оттитровывание избытка осадителя. Раствор перемешайте и охладите, добавьте 5 мл аммонийного буферного раствора и немного индикатора – хромогена черного (эриохрома), смесь оттитруйте стандартным раствором ЭДТА от винно-красной окраски до синей. Измерьте объем титранта (V1).
Холостой опыт. В колбу для титрования поместите 10 мл дистиллированной воды* и далее выполните предыдущие операции п.5 (как описано выше). Измерьте объем титранта (V2).
Повторите опыт (п.5) 2-3 раза, самостоятельно составьте и заполните таблицу (см. образец табл. 1), найдите средние значения объема титранта.
Расчеты: Разность объемов ЭДТА (V2 – V1) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе, поэтому содержание сульфат-ионов определяют по формуле:
.
Пересчитайте содержание сульфат-ионов в мг/л по формуле: Х, мг/л = СN • M • 1000,
где СN – нормальная концентрация SO42-, моль/л; М – молярная масса SO42-, г/моль; 1000 – коэффициент пересчета с г на мг.
Повторите анализ пробы 3-4 раза и сделайте статистическую обработку экспериментальных данных (формулы см. далее).
Сравните полученные данные с ПДК (SO42-) = 500 мг/л.
Проанализировав воду (содержание сульфатов) двумя титриметрическими методами, определите статистически можно ли объединить полученные выборки в одну генеральную совокупность. Для этого проверьте наличие промахов и если они есть исключите их из выборки. Проведите статистическую обработку полученных результатов и сравнение выборок по F и t критериям. Формулы даны ниже. Обработку проведите в ручную и компьютерным способом.
Исключение промахов из выборки
Перед статистической обработкой экспериментальных данных необходимо выявить промахи и исключить их из числа рассматриваемых результатов. Одним из наиболее простых способов выявления промахов является метод с применением Q-критерия или Q - тест.
Сущность Q – теста: варианты выборки расположите в порядке их возрастания и путем деления разности подвергаемой сомнению и соседней с ней вариант на диапазон выборки (размах варьирования: ω = Хmax - Xmin) найдите расчетное значение Qр:
Qp
=
,
которое затем сравните с табличным значением Qт (см. табл. 3). Если Qр > Qт, то проверяемый результат является промахом и его отбрасывают; если Qр < Qт, результат исключать нельзя – он принадлежит выборке. Для выборки их 3-х вариант проверку начинают с наименьшего значения. При n > 3 первой проверяют наибольшую варианту.
Таблица 3
Табличные коэффициенты Qт
Число вариант |
Значения Qт при Р (α) |
|
0,90 |
0,95 |
|
3 |
0,94 |
0,98 |
4 |
0,76 |
0,85 |
5 |
0,64 |
0,73 |
6 |
0,56 |
0,64 |
7 |
0,51 |
0,59 |
8 |
0,47 |
0,54 |
9 |
0,44 |
0,51 |
10 |
0,41 |
0,48 |