Диапазон измерений, значения характеристик погрешности

и ее составляющих ( 0,95)

#G0Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов , мг/дм	Показатель повторяемости (среднеквад- ратическое отклонение повторяемости) , мг/дм	Показатель воспроизводимости (среднеквад- ратическое отклонение воспроизводимости) , мг/дм	Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности 0,95) , мг/дм	Показатель точности (границы погрешности при вероятности 0,95) , мг/дм
От 30 до 300 включительно	1+0,010·	2+0,035·	0,029·	4+0,075·

Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде. Комплексометрическое титрование. Комплексонометрия

Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на обратном комплексонометрическом титровании с использованием двух титрантов. При добавлении к анализируемой воде избыточного точно измеренного количества титранта 1 (хлорид бария) образуется труднорастворимый сульфат бария. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария оттитровывают комплексоном Ш (ЭДТА или Трилон Б). Напишите необходимые уравнения реакций.

1. Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора трилона Б (ЭДТА) с С_N 0,05 моль/дм _. Навеску (2,33±0,01) г Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂•2H₂O (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на ТВ, растворите в мерной колбе на 250 мл. Раствор можно хранить в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

2. Приготовление раствора установочного вещества: Приготовить 50 мл раствора сульфата магния с С_N 0,05 моль/дм _. Навеску сульфата магния MgSO₄•7H₂O (0,3081±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески), предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, взвесьте на АВ. Количественно перенесите навеску в мерную колбу вместимостью 50 см и растворите ее в дистиллированной воде и перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Рассчитайте точную концентрацию полученного раствора.

3. Приготовление аммиачного буферного раствора с рН 8-10: Приготовить 100 мл аммиачного (аммонийного) буфера. В мерной колбе на 100 мл смешайте 10 мл 20%-ного раствора хлорида аммония с 10 см³ 25%-ного раствора аммиака и доведите смесь до метки дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4. Приготовление раствора хлорида бария: 0,5 г BaCl₂·2H₂O и 0,1 г MgCl₂•6H₂O растворите в мерной колбе на 250 мл прокипяченной дистиллированной водой.

5. Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 2N раствора HCl. Как это сделать?

6. Стандартизация рабочего раствора: В колбу для титрования поместите 5 мл приготовленного раствора MgSO₄, 5 мл аммонийного буфера и сухой индикатор – хромоген черный (эриохром). Оттитруйте смесь приготовленным раствором ЭДТА, энергично перемешивая, от винно-красной окраски раствора до синей. Заполните таблицу (см. образец табл. 1). Точную нормальную концентрацию ЭДТА рассчитайте по формуле:

,

где С_N,m – нормальная концентрация ЭДТА, моль/л; С_{N, уст.} – кормальная концентрация MgSO₄; V_m – объем ЭДТА, мл; V_уст. – объем MgSO₄, мл.