2. Определение мочевины в моче
Принцип метода
Содержание мочевины в моче определяется путём разложения мочевины гипобромитом натрия в щелочной среде, с выделением при этом газообразного азота, по объёму которого вычисляют количество мочевины.
Устройство и принцип действия прибора
Прибор (рис. 1) состоит из двух бюреток (рабочей 1 и уравнительной 2), реакционного сосуда 3 и соединительных шлангов. Реакционный сосуд представляет собой двурогую пробирку, в одно колено которой помещают навеску мочи, а в другое избыток реагента. Реакция протекает при приливании реагента к навеске мочи. Азот выделяется при протекании реакции в реакционном сосуде и собирается в рабочей бюретке, после уравнивания уровней запорной жидкости в рабочей и уравнительной бюретке, производят отсчёт объёма азота.
Рисунок. 1. Прибор для определения мочевины
Подготовка реактивов и прибора к работе
Подготовка реактивов
а) Гипобромит натрия: растворите 300 г гидроксида натрия в 1 л воды, после охлаждения раствора, прибавльте малыми порциями 50 г брома, постоянно помешивая и охлаждая сосуд снаружи. Приготовление реактива необходимо проводить в вытяжном шкафу, так как пары реагента сильно раздражают слизистые оболочки. Готовый раствор перелейте в тёмную склянку и храните в тёмном месте. Срок хранения 2 – 3 месяца;
б) Насыщенный раствор хлорида натрия: растворите 400 г хлорида натрия в 1 л воды при нагревании, к тёплому раствору прибавьте 5 – 6 г соды, после охлаждения раствор отфильтруйте.
2. Подготовка прибора
Прибор укрепите в штативе в строго вертикальном положении. В прибор через рабочую бюретку налейте солевой раствор, уравнительная бюретка при этом должна быть приподнята.
Порядок работы
Определите пикнометрически плотность испытуемой мочи: более концентрированную (свыше 1,025 г/мл) мочу разведите в 10 раз, а менее концентрированную – в 5 раз. Для этого 5 мл профильтрованной мочи (Vo) перенесите в стакан с носиком и прилейте 20 или 45 мл дистиллированной воды (Vад). Разбавленную мочу в объёме 5–8 мл (отмерьте точно!) (V) поместите в колено I реакционного сосуда, раствор гипобромита натрия в объёме 10 мл поместите в колено II.
Присоедините реакционный сосуд к прибору и уровняйте уровни солевого раствора в бюретках. Отметьте объём солевого раствора в рабочей бюретке (V1). Опустите уравнительную бюретку ниже рабочей, при этом уровень солевого раствора в рабочей бюретке должен незначительно понизиться и остаться на новом уровне, что говорит о герметичности прибора. В противном случае проверьте плотность прилегания пробок к частям прибора.
Прилейте раствор реагента к раствору мочи, начнётся бурное выделение газа. Уровень солевого раствора в уравнительной бюретке поддерживайте ниже уровня в рабочей бюретке.
После окончания реакции (15–20 мин.) поднимите уравнительную бюретку и уровняйте уровни солевого раствора в обеих бюретках. Отметьте объём солевого раствора в рабочей бюретке (V2)
Отметьте температуру вблизи прибора и барометрическое давление.
Расчёт проведите по следующей формуле:
,
Х – содержание мочевины, %, остальные параметры приведены в тексте. Параметр α найдите в таблице 3.
Таблица 3
t0/p |
735 |
736 |
737 |
738 |
739 |
740 |
741 |
742 |
743 |
744 |
745 |
746 |
747 |
748 |
12 |
2,413 |
2,446 |
2,449 |
2,453 |
2,456 |
2,463 |
2,463 |
2,466 |
2,470 |
2,473 |
2,476 |
2,480 |
2,483 |
2,486 |
13 |
2,431 |
2,435 |
2,438 |
2,441 |
2,445 |
2,448 |
2,451 |
2,455 |
2,458 |
2,461 |
2,465 |
2,468 |
2,472 |
2,475 |
14 |
2,420 |
2,423 |
2,426 |
2,430 |
2,433 |
2,437 |
2,440 |
2,443 |
2,447 |
2,450 |
2,453 |
2,457 |
2,460 |
2,463 |
15 |
2,408 |
2,412 |
2,415 |
2,418 |
2,422 |
2,425 |
2,428 |
2,432 |
2,435 |
2,438 |
2,442 |
2,445 |
2,448 |
2,452 |
16 |
2,397 |
2,400 |
2,403 |
2,407 |
2,410 |
2,413 |
2,417 |
2,420 |
2,423 |
2,427 |
2,430 |
2,433 |
2,437 |
2,440 |
17 |
2,385 |
2,389 |
2,391 |
2,395 |
2,398 |
2,402 |
2,405 |
2,408 |
2,412 |
2,415 |
2,418 |
2,422 |
2,425 |
2,428 |
18 |
2,373 |
2,377 |
2,380 |
2,383 |
2,387 |
2,390 |
2,393 |
2,397 |
2,400 |
2,403 |
2,406 |
2,410 |
2,413 |
2,416 |
19 |
2,362 |
2,365 |
2,368 |
2,371 |
2,375 |
2,378 |
2,381 |
2,385 |
2,388 |
2,391 |
2,394 |
2,398 |
2,401 |
2,404 |
20 |
2,350 |
2,353 |
2,356 |
2,360 |
2,363 |
2,366 |
2,369 |
2,373 |
2,376 |
2,379 |
2,383 |
2,386 |
2,390 |
2,392 |
21 |
2,338 |
2,341 |
2,344 |
2,347 |
2,351 |
2,354 |
2,357 |
2,360 |
2,364 |
2,367 |
2,370 |
2,374 |
2,377 |
2,380 |
22 |
2,325 |
2,329 |
2,332 |
2,335 |
2,338 |
2,342 |
2,345 |
2,348 |
2,352 |
2,355 |
2,358 |
2,361 |
2,365 |
2,368 |
23 |
2,313 |
2,316 |
2,320 |
2,323 |
2,326 |
2,329 |
2,333 |
2,336 |
2,329 |
2,342 |
2,346 |
2,349 |
2,352 |
2,355 |
24 |
2,301 |
2,304 |
2,307 |
2,311 |
2,314 |
2,317 |
2,320 |
2,323 |
2,327 |
2,330 |
2,333 |
2,336 |
2,340 |
2,343 |
|
749 |
750 |
751 |
752 |
753 |
754 |
755 |
756 |
757 |
758 |
759 |
760 |
761 |
762 |
12 |
2,490 |
2,493 |
2,496 |
2,500 |
2,503 |
2,507 |
2,510 |
2,513 |
2,517 |
2,521 |
2,523 |
2,527 |
2,530 |
2,533 |
13 |
2,478 |
2,482 |
2,485 |
2,488 |
2,492 |
2,495 |
2,498 |
2,502 |
2,505 |
2,509 |
2,512 |
2,515 |
2,519 |
2,522 |
14 |
2,467 |
2,470 |
2,473 |
2,477 |
2,480 |
2,483 |
2,487 |
2,490 |
2,493 |
2,497 |
2,500 |
2,504 |
2,507 |
2,510 |
15 |
2,455 |
2,458 |
2,462 |
2,465 |
2,468 |
2,471 |
2,475 |
2,478 |
2,482 |
2,485 |
2,488 |
2,492 |
2,495 |
2,498 |
16 |
2,443 |
2,447 |
2,450 |
2,453 |
2,457 |
2,460 |
2,463 |
2,467 |
2,470 |
2,473 |
2,477 |
2,480 |
2,483 |
2,486 |
17 |
2,431 |
2,435 |
2,438 |
2,441 |
2,445 |
2,448 |
2,451 |
2,455 |
2,458 |
2,461 |
2,465 |
2,468 |
2,471 |
2,474 |
18 |
2,420 |
2,423 |
2,426 |
2,430 |
2,433 |
2,436 |
2,430 |
2,443 |
2,446 |
2,449 |
2,453 |
2,456 |
2,459 |
2,462 |
19 |
2,108 |
2,411 |
2,414 |
2,417 |
2,421 |
2,424 |
2,427 |
2,431 |
2,433 |
2,437 |
2,440 |
2,444 |
2,447 |
2,450 |
20 |
2,396 |
2,399 |
2,402 |
2,405 |
2,409 |
2,412 |
2,415 |
2,419 |
2,422 |
2,425 |
2,428 |
2,432 |
2,435 |
2,438 |
21 |
2,383 |
2,387 |
2,390 |
2,393 |
2,396 |
2,400 |
2,403 |
2,406 |
2,409 |
2,413 |
2,416 |
2,419 |
2,423 |
2,426 |
22 |
2,371 |
2,374 |
2,378 |
2,381 |
2,384 |
2,387 |
2,391 |
2,394 |
2,397 |
2,400 |
2,404 |
2,407 |
2,410 |
2,413 |
23 |
2,359 |
2,362 |
2,365 |
2,368 |
2,371 |
2,375 |
2,378 |
2,381 |
2,384 |
2,387 |
2,391 |
2,394 |
2,307 |
2,401 |
24 |
2,346 |
2,349 |
2,352 |
2,356 |
2,359 |
2,362 |
2,365 |
2,369 |
2,372 |
2,375 |
2,378 |
2,382 |
2,385 |
2,388 |
|
763 |
764 |
765 |
766 |
767 |
768 |
769 |
770 |
771 |
772 |
773 |
774 |
775 |
776 |
12 |
2,537 |
2,540 |
2,543 |
2,547 |
2,550 |
2,554 |
2,557 |
2,561 |
2,564 |
2,567 |
2,571 |
2,574 |
2,557 |
2,581 |
13 |
2,525 |
2,529 |
2,532 |
2,535 |
2,539 |
2,542 |
2,545 |
2,549 |
2,552 |
2,556 |
2,559 |
2,562 |
2,566 |
2,569 |
14 |
2,514 |
2,517 |
2,520 |
2,524 |
2,527 |
2,530 |
2,534 |
2,537 |
2,540 |
2,544 |
2,547 |
2,550 |
2,554 |
2,557 |
15 |
2,502 |
2,505 |
2,508 |
2,512 |
2,515 |
2,518 |
2,522 |
2,525 |
2,528 |
2,532 |
2,535 |
2,538 |
2,542 |
2,545 |
16 |
2,490 |
2,493 |
2,496 |
2,500 |
2,503 |
2,506 |
2,510 |
2,513 |
2,516 |
2,520 |
2,523 |
2,526 |
2,530 |
2,533 |
17 |
2,478 |
2,481 |
2,484 |
2,488 |
2,491 |
2,494 |
2,498 |
2,501 |
2,504 |
2,508 |
2,511 |
2,514 |
2,518 |
2,521 |
18 |
2,466 |
2,469 |
2,427 |
2,476 |
2,479 |
2,482 |
2,485 |
2,489 |
2,492 |
2,495 |
2,499 |
2,502 |
2,505 |
2,509 |
19 |
2,454 |
2,457 |
2,460 |
2,464 |
2,467 |
2,471 |
2,473 |
2,477 |
2,480 |
2,483 |
2,486 |
2,490 |
2,493 |
2,496 |
20 |
2,441 |
2,445 |
2,448 |
2,451 |
2,454 |
2,458 |
2,461 |
2,464 |
2,468 |
2,471 |
2,474 |
2,477 |
2,481 |
2,484 |
21 |
2,429 |
2,432 |
2,436 |
2,439 |
2,442 |
2,445 |
2,449 |
2,452 |
2,455 |
2,458 |
2,462 |
2,465 |
2,468 |
2,471 |
22 |
2,417 |
2,420 |
2,423 |
2,423 |
2,430 |
2,433 |
2,436 |
2,439 |
2,443 |
2,446 |
2,449 |
2,452 |
2,456 |
1,450 |
23 |
2,404 |
2,407 |
2,410 |
2,414 |
2,417 |
2,420 |
2,423 |
2,427 |
2,430 |
2,433 |
2,436 |
2,440 |
2,443 |
2,416 |
24 |
2,491 |
2,394 |
2,398 |
2,401 |
2,404 |
2,407 |
2,411 |
2,414 |
2,417 |
2,420 |
2,423 |
2,426 |
2,430 |
2,433 |
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2-3
«АНАЛИЗ ВОДЫ И ПРИРОДНЫХ ОСАДКОВ.
ЭКОЛОГИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ИХ КАЧЕСТВА» (8 часов)
Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде (РД 52.24.406-2006). Осадительное титрование. Бариметрия (упрощенная версия)
Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на образовании труднорастворимого сульфата бария при прибавлении раствора хлорида бария к анализируемой воде. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария реагирует с индикатором с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется от сине-фиолетовой (фиолетовой) до голубой. Для уменьшения растворимости осадка сульфата бария титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде. Уравнения реакций напишите самостоятельно. Диапазон измерений 30-300 мг SO42-/л.
Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора хлорида бария с СN 0,02 моль/дм
.
Навеску
(0,61±0,01) г BaCl2•2H2O
(проверьте расчетами правильность
навески), взвешенную на ТВ, растворите
в мерной колбе на 250 мл.
Раствор можно хранить в темной плотно
закрытой склянке не более 6 мес.Приготовление раствора установочного вещества. Приготовить 250 мл раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфатов 250 мг/дм . Для приготовления аттестованного раствора сульфатов взвесьте на АВ навеску сульфата калия K2SO4 (0,1134±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески) предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Количественно перенесите ее в мерную колбу вместимостью 250 см , растворите примерно в 200 см дистиллированной воды, добавьте 0,5 см 0,1 М раствора соляной кислоты и перемешайте. По универсальной индикаторной бумаге рН полученного раствора должен быть около 4. Доведите объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и вновь перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Раствор сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/см хранится в плотно закрытой посуде не более 6 мес.
Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 0,1 М раствора HCl. Как это сделать?
Приготовление растворов индикаторов:
а) Раствор ортанилового К, 0,05%-ный: Приготовить 50 мл 0,05%-го раствора ортанилового К. В 50 см дистиллированной воды растворите 25 мг ортанилового К. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.
б) раствор нитхромазо, 0,025%-ный: Приготовить 100 мл 0,025%-го раствора нитхромазо. В 100 см дистиллированной воды растворите 25 мг нитхромазо. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.
Стандартизация титранта (хлорида бария): В коническую колбу вместимостью 100 см внесите мерной пипеткой 10,0 см аттестованного раствора сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/дм , добавьте 10 см этилового спирта (при отсутствии спирта - ацетон) и 0,3 см раствора индикатора ортанилового К или нитрохромазо и титруйте раствором хлорида бария 0,02 моль/дм при постоянном перемешивании до перехода окраски из фиолетовой (или сине-фиолетовой) в голубую.
Титрование проводите медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин. Повторите титрование и, при отсутствии расхождения в объемах хлорида бария более 0,05 см , за результат титрования примите среднее арифметическое. В противном случае повторите титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см . Результаты занесите в таблицу 1.
Таблица 1
№ п/п |
V установочного вещества (K2SO4) с СN = |
V титранта (BaCl2) |
Условия титрования Запишите самостоятельно |
1. 2. 3.
|
10 мл 10 мл 10 мл
V (средн.) = |
V1 = V2 = V3 =
V (средн.) = |
|
Точную нормальную концентрацию раствора хлорида бария рассчитайте по формуле:
,
где
- нормальная концентрация раствора
хлорида бария, моль/дм
;
-
массовая концентрация аттестованного
раствора сульфатов, мг/дм
;
-
объем аттестованного раствора сульфатов,
см
;
-
молярная масса эквивалента сульфат-иона,
г/моль (
48,03);
-
объем раствора хлорида бария,
израсходованного на титрование раствора
сульфатов, см
.
Анализ воды: Возьмите аликвоту задачи. Прилейте объем этилового спирта или ацетона, равный суммарному объему анализируемой воды, добавьте 0,3 см раствора индикатора и титруйте раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из фиолетовой (сине-фиолетовой) в голубую.
В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после добавления первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование проводите медленно, при энергичном перемешивании. Титрование продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин. Самостоятельно заполните таблицу (см. образец табл. 1).
Титрование повторите и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает предела повторяемости, за результат принимайте их среднее значение. В противном случае повторите титрование до получения допустимого расхождения результатов.
Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды превышает 300 мг/дм , для титрования берите аликвоту пробы от 1 см до 5 см и разбавляйте ее дистиллированной водой до 10 см . Аликвоту следует выбирать таким образом, чтобы в ней содержалось не менее 1,5 мг сульфатов.
Вычисление и оформление результатов измерений: Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды
,
мг/дм
,
рассчитывают по формуле:
,
где - молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль ( 48,03);
- объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование аликвоты анализируемой пробы, см ;
- нормальная концентрация раствора хлорида бария, моль/дм ;
-
объем аликвоты пробы воды, взятый для
титрования, см
.
Повторите анализ пробы 3-4 раза и сделайте статистическую обработку экспериментальных данных (формулы см. далее).
Результат
измерения в документах, предусматривающих
его использование, представляют в виде:
,
мг/дм
(
0,95),
где
- среднее арифметическое значение двух
результатов, разность между которыми
не превышает предела повторяемости
(2,77·
).
Значения
приведены в таблице 2.
Таблица 2