КАФЕДРА ХИМИИ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

« АНАЛИЗ ОБЪЕКТОВ

ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ»

(ДЛЯ ХИМИКОВ)

АРХАНГЕЛЬСК

2013

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

«АНАЛИЗ ВОЗДУХА И БИОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД» (4 часа)

Ход занятия

1. Количественное определение содержания диоксида азота в воздухе Подготовка к проведению анализа

1. Приготовление раствора реагента: Приготовьте 50 мл 2%-го раствора реактива Грисса на 2N уксусной кислоте.

2. Приготовление запасного стандартного раствора NaNO₂ с концентрацией NO₂^- = 0,1 мг/мл: Рассчитайте точную навеску NaNO₂, необходимую для приготовления 100 мл такого раствора и приготовьте его из NaNO₂, предварительно высушенного до постоянной массы при 150⁰ С. Раствор используют в течение рабочего дня.

3. Приготовление рабочего стандартного раствора NaNO₂ с концентрацией NO₂^- = 1,0 мкг/мл: Приготовьте 100 мл рабочего стандартного раствора разбавлением запасного стандартного раствора. Раствор используют в течение рабочего дня.

4. Построение калибровочного графика: Для построения калибровочного графика готовится три стандартных раствора из трех навесок NaNO₂ и для каждого готовится калибровочная серия по таблице 1.

Таблица 1

Наименование компонента	Количество компонента, мл
	Номер калибровочного раствора (i)
	0	1	2	3	4	5
Рабочий раствор	0,0	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0
Дистиллированная вода	4,0	3,5	3,0	2,0	1,0	0,0
Раствор реактива Грисса	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5
Все пробы выдерживают 15-20 минут
Содержание NO2- в пробе, мкг (Спр)	0,0	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0

Измерьте абсорбционность всех растворов при длине волны 540±10 нм в стандартной кювете относительно воздуха.

Рассчитайте результат измерения абсорбционности i-го калибровочного раствора (∆А_i) по уравнению: ∆А_i = А_{i, ср.} – А_{0i, ср.}, где А_{i, ср.} и А_{0i, ср.} – средние арифметические из трех значений абсорбционности калибровочных растворов, полученных для каждой навески NaNO₂, и трех значений абсорбционности нулевых растворов соотвественно.

По полученным данным постройте калибровочный график ∆А_i = ƒ(С_пр,i).

Рассчитайте значение углового коэффициента (b) по уравнению: b = ∆А / С_пр, и проверьте это значение МНК (для данной методики величина b составила 0,11).

Проведение анализа воздуха на содержание диоксида азота

1. Отбор пробы воздуха: Отвинтите крышку пробоотборника (внутренняя часть пробоотборника, включая фторопластовый вкладыш должна быть чистой), насыпьте сорбент в усеченную часть шпателя и внесите в пробоотборник (слой сорбента должен быть на 1,0-1,5 мм ниже уровня фторопластового вкладыша), верхнюю металлическую часть пробоотборника завинтите с небольшим усилием. Патрон пробоотборника со стороны вкладыша присоедините герметично резиновой трубкой к измерителю расхода воздуха или просасывающему устройству, обеспечивающему производительность 0,5-1,0 л/мин. продолжительность отбора пробы производите согласно таблицы 2. Таким образом отбирается не менее 3-х проб последовательно друг за другом. При необходимости может быть произведена консервация отобранных проб на срок до 3-4 суток. Для этого герметично закрывают входной и выходной патрубки пробоотборника.

Таблица 2

Ожидаемая концентрация, мг/м3	10-20	5-10	2-5	1-2	0,3-1,0	0,1-0,3	0,06-0,1
Расход воздуха, л/мин.	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Время отбора, мин.	0,5	1,0	2,0	2,0	5-2	15-5	20-15

2. Подготовка пробы к анализу: Содержимое пробоотборника (сорбент) вместе с фторопластовым вкладышем поместите в пробирку, внесите туда 4,0 мл дистиллированной воды и 1,0 мл раствора индикатора. Пробирку выдержите 15-20 мин. при комнатной температуре, после чего к содержимому добавьте 0,5 мл раствора восстановителя.

3. Анализ пробы: Подготовленную (см. п. 2) пробу перенесите в стандартную кювету и измерьте абсорбционность. Для определения абсорбционности нулевой пробы выполните аналогичную операцию с твердым сорбентом без отбора пробы воздуха. Содержание ДА в каждой пробе (С_пр) в мкг определите по формуле: С_пр = ∆А / b, где ∆А = А_пр – А₀. Можно использовать и другой способ расчета. Какой?

4. Расчеты: Концентрацию ДА в воздухе для каждой пробы (С_В) в мг/м³ рассчитывают по уравнению: С_В = [С_пр • 760 • (273 + t)] / (V • P • 293), где V – объем пробы воздуха, отобранной для анализа, л; t – температура воздуха, ⁰С; Р – атмосферное давление, мм рт.ст.

Рассчитывают результат измерения концентрации ДА в воздухе (С_{В, ср}) в мг/м³ как среднее арифметическое результатов наблюдений.

Рассчитывают расхождение между результатами отдельных наблюдений (С_В) и средним арифметическим результатом (С_{В, ср}) для параллельных наблюдений, которое должно удовлетворять уравнению: С_В - С_{В, ср}< (0,18 • С_{В, ср})_. При не выполнении данного уравнения определение повторяют вновь.

Предложите химизм процесса. Сделайте выводы по работе.