
- •Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Аналитическая химия»
- •Введение
- •Качественный химический анализ Краткие теоретические сведения
- •Лабораторная работа №1. Действие групповых реагентов
- •Лабораторная работа №2. Качественные аналитические реакции катионов
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Разделение ионов по аналитическим группам и внутри группы (полезная информация для выполнения лаб. Работ со 3 по 5) Катионы I и II аналитических групп.
- •Катионы III и IV аналитических групп.
- •Катионы V и VI аналитических групп
- •Лабораторная работа № 3. Анализ смеси катионов I и II аналитических групп
- •Лабораторная работа № 4. Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп
- •Лабораторная работа № 5. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп
- •Количественный химический анализ
- •Лабораторная работа № 6. Определение содержания соды в присутствии щёлочи
- •Лабораторная работа № 7. Окислительно-восстановительное титрование
- •Йодометрическое определение содержания меди
- •Лабораторная работа № 8. Комплексонометрическое титрование Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии
- •Физико-химические методы количественного анализа Краткие теоретические сведения Фотометрический анализ в видимой области света
- •Кондуктометрический анализ
- •Потенциометрический анализ
- •Лабораторная работа № 9. Фотометрическое определение содержания железа
- •Оборудование и реактивы.
- •Выполнение работы
- •I. Приготовление рабочего раствора соли железа.
- •II. Получение градуировочной зависимости
- •III. Проведение анализа пробы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 10. Фотометрическое определение никеля с диметилглиоксимом
- •Оборудование и реактивы
- •Выполнение работы
- •I. Приготовление рабочего раствора соли никеля
- •II. Получение градуировочной зависимости
- •III. Проведение анализа пробы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 11. Кондуктометрическое кислотно-основное титрование
- •Обработка экспериментальных данных
- •Лабораторная работа № 12. Кондуктометрическое определение хлорид-иона в пробе раствора методом прямой кондуктометрии
- •Выполнение работы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 13. Определение хлорид-иона методом потенциометрического титрования
- •Выполнение работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 14. Определение концентрации ионов ионометрическим методом
- •Выполнение работы
- •I. Приготовить серию контрольных растворов с содержанием определяемого иона 101, 102, 103, 104 моль/кг методом последовательного разведения.
- •II. Получить градуировочную зависимость и измерить эдс пробы при помощи ионоселективного электрода.
- •Содержание протокола лабораторной работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Содержание
Лабораторная работа № 14. Определение концентрации ионов ионометрическим методом
Цель работы. Определить содержание ионов в растворе с помощью ионоселективных электродов.
Сущность метода. Метод ионометрии – вариант потенциометрического анализа, в котором непосредственно измеряется разность потенциалов (ЭДС) между ионоселективным измерительным электродом и электродом сравнения (хлорсеребряным). Потенциал ионоселективного электрода, а следовательно, ЭДС электрохимической системы в целом зависит от концентрации определяемого иона в растворе. Количественный ионометрический анализ проводят методом градуировочного графика.
Приборы и реактивы
иономер;
электроды: ионоселективные электроды;
стакан химический на 100 мл – 4 шт.;
мерные колбы на 100 мл – 4 шт;
пипетки мерные объемом 10 мл – 2 шт.
стандартные растворы
Выполнение работы
I. Приготовить серию контрольных растворов с содержанием определяемого иона 101, 102, 103, 104 моль/кг методом последовательного разведения.
1. В мерную колбу на 100 мл поместить при помощи мерной пипетки 10 мл стандартного раствора, например, KCl.
2. Довести раствор до метки водой. В колбе будет раствор концентрацией 101 моль/кг.
3. Перенести содержимое колбы в химический стакан на 100 мл.
4. Из стакана отобрать мерной пипеткой 10 мл раствора и поместить в следующую колбу на 100 мл.
5. Довести до метки дистиллированной водой – получится раствор концентрацией 102 моль/кг.
Таким же образом приготовить остальные контрольные растворы.
II. Получить градуировочную зависимость и измерить эдс пробы при помощи ионоселективного электрода.
1. Выбрать серию контрольных растворов.
2. Подсоединить электроды к прибору: хлорсеребряный электрод – к гнезду вспомогательного электрода, ионоселективный электрод – к гнезду «изм».
3. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги.
4. Включить в сеть иономер, нажать кнопку «вкл.» на панели прибора.
Начинать измерения следует с наиболее разбавленного раствора!
5. Поместить электроды в измерительный стакан с контрольным раствором.
6. Измерить ЭДС: дождаться, когда установится значение ЭДС на табло прибора (для сильно разбавленных растворов это может занять несколько минут) и записать ее значение.
7. Извлечь электроды из раствора и протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги.
8. Поместить электродную пару в следующий контрольный раствор, измерить ЭДС.
9. Повторить п.п. 5-8 для всех контрольных растворов.
10. Высушить электроды, промыть их дистиллированной водой и снова высушить.
11. Отобрать в химический стакан объемом 100 мл пробу и измерить ЭДС.
Содержание протокола лабораторной работы
Определяемый ион - …………
Концентрация стандартного раствора Сст = ………….
Таблица 1.
№ |
|
|
Е, мВ |
1 |
10−1 |
1 |
|
2 |
10−2 |
2 |
|
3 |
10−3 |
3 |
|
4 |
10−4 |
4 |
|
Проба |
Еа = ………. |