Лабораторная работа № 13. Определение хлорид-иона методом потенциометрического титрования

цель работы. Потенциометрическое титрование компенсационным методом.

сущность работы. Определение концентрации ионов I^– и Cl^–основано на образовании трудно растворимого соединения (AgI и AgCl) с различными значениями произведения растворимости. Вследствие протекания реакции потенциал серебряного электрода постепенно повышается в соответствии с уравнением. Как только все ионы I^– окажутся связанными в AgI, наступает резкий скачок потенциала из-за практического исчезновения ионов I^–. Оставшиеся в растворе ионы Cl^– взаимодействуют с раствором AgNO₃ до образования осадка AgCl,наблюдается резкий скачек потенциала. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод.

Оборудование и реактивы.

Потенциометр;

Мешалка;

Бюретка;

Пипетка мерная объемом 10 мл.

Стакан химический объемом 200 мл.

Стакан химический объемом 50 мл

Электролитический ключ;

Серебряный электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Нитрат серебра, 0,05 н. раствор

Хлорид калия, насыщенный раствор;

Нитрат калия, насыщенный раствор

Растворы для анализа, содержащие хлорид и иодид калия (натрия)

Выполнение работы

1. В сосуд емкостью 200 мл внести при помощи мерной пипетки 10 мл исследуемого раствора.

2. Заполнить бюретку раствором нитрата серебра и «занулить» ее.

3. В стакан с исследуемым раствором поместить серебряный электрод и стеклянную палочку - мешалку.

4. Стакан с пробой и серебряным электродом расположить под бюреткой с нитратом серебра.

5. В маркированный химический стакан объемом 50 мл налить насыщенный раствор хлорида калия и опустить туда хлорсеребряный электрод.

6. Замкнуть цепь при помощи электролитического мостика, заполненного насыщенным раствором нитрата калия

7. Хлорсеребряный электрод подключить к клемме «вспом.» иономера, серебряный – к клемме «ИЗМ».

8. Измерить с помощью потенциометра с точностью до 0,1 мВ электродвижущую силу элемента Е_изм.

9. Титровать пробу раствором AgNO₃ с шагом 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта фиксируют значение ЭДС Титрование выполняют до получения постоянного значения э.д.с. при прибавлении очередной порции титранта.

10. Результаты титрования занести в таблицу.

Протокол лабораторной работы

1. Объем пробы, взятый для титрования

2. Концентрация раствора нитрата серебра, С_Т = …………..экв./л

3. Таблица 1

Зависимость э.д.с. от объема нитрата серебра

Объем титранта VT, мл	Е, мВ
0
0,5
1
1,5
2
…

Обработка результатов эксперимента

1. Данные эксперимента заносят в таблицу:

Объем титранта VT, мл	Е, мВ
0	Е0
0,5	Е1	1
1,0	Е2	2
…	…

2. По данным таблицы построить кривую потенциометрического титрования в координатах E – V_Т. На кривой титрования должно быть два перегиба, первый из которых соответствует титрованию иодид- а второй – хлорид-иона

3. Вычислить значения , где ΔV – шаг титрования (0,5 мл); ΔЕ =Е_n+1−E_n,

например, ΔЕ₁=Е₁−Е₀, ΔЕ₂=Е₂−Е₁ и т. д.

4. Построить дифференциальную кривую титрования в координатах −V_Т.

5. На дифференциальной кривой обозначится два острых максимума, первый из которых соответствует титрованию иодид-иона V_I а второй – хлорид-иона V_Cl.

5. По положению острых максимумов дифферециальной кривой титрования находят точки эквивалентности.

6. Рассчитать концентрацию ионов I^– и Сl^–в растворе по формулам:

, ,

где V_I и V_Cl– объем AgNO₃в точках эквивалентности; С_Т – концентрация ратсвора AgNO₃; V_a – объем пробы, взятой для анализа, мл.