
- •Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Аналитическая химия»
- •Введение
- •Качественный химический анализ Краткие теоретические сведения
- •Лабораторная работа №1. Действие групповых реагентов
- •Лабораторная работа №2. Качественные аналитические реакции катионов
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Разделение ионов по аналитическим группам и внутри группы (полезная информация для выполнения лаб. Работ со 3 по 5) Катионы I и II аналитических групп.
- •Катионы III и IV аналитических групп.
- •Катионы V и VI аналитических групп
- •Лабораторная работа № 3. Анализ смеси катионов I и II аналитических групп
- •Лабораторная работа № 4. Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп
- •Лабораторная работа № 5. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп
- •Количественный химический анализ
- •Лабораторная работа № 6. Определение содержания соды в присутствии щёлочи
- •Лабораторная работа № 7. Окислительно-восстановительное титрование
- •Йодометрическое определение содержания меди
- •Лабораторная работа № 8. Комплексонометрическое титрование Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии
- •Физико-химические методы количественного анализа Краткие теоретические сведения Фотометрический анализ в видимой области света
- •Кондуктометрический анализ
- •Потенциометрический анализ
- •Лабораторная работа № 9. Фотометрическое определение содержания железа
- •Оборудование и реактивы.
- •Выполнение работы
- •I. Приготовление рабочего раствора соли железа.
- •II. Получение градуировочной зависимости
- •III. Проведение анализа пробы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 10. Фотометрическое определение никеля с диметилглиоксимом
- •Оборудование и реактивы
- •Выполнение работы
- •I. Приготовление рабочего раствора соли никеля
- •II. Получение градуировочной зависимости
- •III. Проведение анализа пробы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 11. Кондуктометрическое кислотно-основное титрование
- •Обработка экспериментальных данных
- •Лабораторная работа № 12. Кондуктометрическое определение хлорид-иона в пробе раствора методом прямой кондуктометрии
- •Выполнение работы
- •Протокол лабораторной работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 13. Определение хлорид-иона методом потенциометрического титрования
- •Выполнение работы
- •Обработка результатов эксперимента
- •Лабораторная работа № 14. Определение концентрации ионов ионометрическим методом
- •Выполнение работы
- •I. Приготовить серию контрольных растворов с содержанием определяемого иона 101, 102, 103, 104 моль/кг методом последовательного разведения.
- •II. Получить градуировочную зависимость и измерить эдс пробы при помощи ионоселективного электрода.
- •Содержание протокола лабораторной работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Содержание
Лабораторная работа № 11. Кондуктометрическое кислотно-основное титрование
Цель работы. Определить содержание кислоты в заданном растворе методом кондуктометрического титрования.
Сущность работы. При титровании сильной кислоты щелочью электропроводность раствора до точки эквивалентности линейно понижается, т.к. нейтрализуются высокоподвижные ионы водорода (рис. 10.I). Нейтрализация слабой кислоты сопровождается повышением проводимости раствора до точки эквивалентности, что объясняется образованием хорошо диссоциирующей соли (рис. 10.II). Избыток щелочи при титровании вызывает резкое повышение электропроводности раствора. по кондуктометрическим кривым находят число миллилитров раствора щелочи, вступившего в реакцию с кислотами, и рассчитывают их содержание в титруемом растворе, пользуясь известными формулами.
Оборудование и реактивы
Кондуктометр;
Магнитная мешалка;
Бюретка;
электрод;
Пипетка Мора на 10 мл;
Сосуд для титрования (химический стакан на 200 мл);
Гидроксид натрия;
Проба – задача № 1 – 3.
Выполнение работы
1. При помощи мерной пипетки отобрать пробу для титрования в химический стакан объемом 150 – 200 мл.
2. В бюретку залить раствор щелочи и «занулить».
3. Стакан с пробой поставить на магнитную мешалку.
4. Поместить в стакан якорь для перемешивания.
5. Опустить в стакан с пробой электрод для измерения электропроводности. Электрод следует опустить максимально низко, однако он не должен мешать перемешиванию раствора. Щель электрода должна быть закрыта раствором. Для этого следует добавить дистиллированную воду.
6. Собрать установку для проведения титрования
7. Включить кондуктометр.
8. Запустить магнитную мешалку.
9. Записать значение электропроводности на экране прибора, не забыв отметить единицы измерения.
10. Титровать пробу кислоты с шагом 0,5 мл, фиксируя значение электропроводности после добавления каждой порции титранта.
11. Титрант добавлять до получения перегиба зависимости χ = f(VT).
12. После перегиба следует получить еще 5-7 точек.
13. Результаты измерений заносят в таблицу.
Протокол лабораторной работы
1. № задачи
2. Объем пробы, взятый для титрования Va = ……..мл
3. Концентрация титранта С(NaOH) = ……………..экв/л
4. Таблица экспериментальных данных
Данные для построения кривой кондуктометрического титрования
№ п/п |
VNaOH, мл |
Удельная электропроводность , См |
1 |
0 |
|
2 |
0,5 |
|
3 |
1 |
|
… |
… |
|
Обработка экспериментальных данных
1. По данным таблицы 1 построить кривую кондуктометрического титрования, которая будет иметь вид, показанный на рис. 1а или 1б.
2. Обработать графически кривую титрования, как показано на рис. 2.
3. От места пересечения прямых опустить перпендикуляр с оси абсцисс и определить значение эквивалентного объема щелочи (см. рис. 2а, 2б).
4. Точное значение концентрации электролита вычислить по формуле:
,
где VЭ – эквивалентный объем щелочи, определенный по кривой титрования, мл; СNaOH – концентрация раствора щелочи, экв./л; Va – объем пробы слабого электролита, мл.
5. Сделать вывод о природе электролита: в пробе содержалась сильная кислота или слабая.