Обеспеченность почв подвижными соединениями фосфора по содержанию их в вытяжке Мачигина

Обеспеченность	P2O5 мг на 100 г почвы
	Зерновы, хлопчатник	Корнеплоды	Овощные
Очень низкая Низкая Средняя Высокая	<1,0 <1,5 1,5-3,0 >3,0	<1,5 <3,0 3,0-4,5 >4,5	<3,0 <4,5 4,5-6,0 >6,0

Универсальный метод определения содержания подвижных форм фосфора и калия Определение подвижных форм фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго

Принцип метода. Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора и калия смесью молочной и уксусной кислот, забуференных уксуснокислым аммонием до рН 3,7, при соотношении почва: раствор = 1:20

Метод позволяет определить не только подвижные фосфор и калий, но и кальций, магний и бор в подзолистых и дерново-подзолистых почвах, содержащих более 4% CaCO₃. Но при наличии в почвах более 20%углексилого кальция применяют повторное извлечение.

Ход анализа.

Отобранную аналитическую пробу почвы массой 5 г взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 100 мл экстрагирующего раствора (реактив 1), взбалтывают в течение 4 часов и фильтруют через двойной бумажный фильтр. В фильтрате определяют фосфор на электрофотоколориметре, а калий – на пламенном фотометре.

Определение фосфора. Отбирают пипеткой по 5 мл фильтратов и растворов сравнения в конические колбы вместимость 100 мл. Затем приливают из бюретки по 20 мл дистиллированной воды и содержимое колб перемешивают. К разбавленной вытяжке и растворам сравнения приливают по 3 мл окрашивающего реактива (реактив Б) и снова тщательно перемешивают. Спустя 30 мин после окрашивания приступают к фотометрированию в кюветах с толщиной просвечивающего слоя 1 см, используя красный светофильтр, с максимумом пропуская в области 600-750 нм.

Определение калия. Калий определяют на пламенном фотометре непосредственно из полученной вытяжки.

Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов.

1) Первоначально готовят исходный образцовый раствор – 1,918 г КН₂РО₄ и 0,532 г КСl, взвешенных с точностью до 0,001 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде и доводят объемом до метки. (Раствор содержит Р₂О₅ и К₂О 1 мг/мл).

2) В день проведения анализа отбирают 25 мл исходного образцового раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор содержит Р₂О₅ и К₂О 0,1 мг/мл. Далее из этого раствора отбирают объемы, указанные в таблице 27, в мерные колбы на 250 мл и прибавляют по 20 мл экстрагирующего раствора (реактив 1), доводят объемы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы неустойчивы, поэтому их готовят в день проведения анализа.

Таблица 27

Шкала для определения подвижных форм фосфора и калия по методу

Эгнера – Рима - Доминго

Показатель	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Объем исходного образцового раствора, мл	0	2	5	10	15	20	30	40	50
Концентрация Р2О5 или К2О в растворах сравнения, мг/1000 мл	0	1	2,5	5,0	7,5	10,0	15,0	20,0	25,0
Содержание Р2О5 или К2О в почве, мг/кг	0	20	50	100	150	200	300	400	500

Из колб рабочей шкалы образцовых растворов отбирают по 5 мл для приготовления шкалы сравнения. Окрашивание шкалы при определении фосфора проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

Вычисление результатов. Содержание фосфора и калия определяют оп калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования растворов рабочей шкалы сравнения непосредственно в мг/кг.

Р₂О₅ = С∙V∙1000

V₁∙m

С – концентрация Р₂О₅ найденная по градировочному графику, мг/100мл;

V – общий объем фильтрата, мл;

V₁ – объем фильтрата в колбе для колориметрирования, мл;

1000 – коэффициент пересчета на 1 кг почвы;

m – масса почвы, г.

Реактивы:

Приготовление запасного экстрагирующего раствора. 77 г аммония уксуснокислого (СН₃СООNН₄ х.ч. или ч.д.а.) помещают в мерную колбу на 1000 мл и растворяют в 500мл дистиллированной воды. К раствору приливают 175 мл уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты, объем раствора доводят до метки.

Молочная кислота представляет собой кристаллическое очень сильно гигроскопическое вещество. Производители поставляют ее в виде твердого вещества и в виде 40 или 80%-ных растворов, имеющих плотность d₄²⁰ 1,0959 и 1,1883. Если в распоряжении в лаборатории имеется кристаллическое вещество, то берется 90,1г кристаллической молочной кислоты. Если же лаборатория располагает растворами молочной кислоты, то 90,1 г этого химического вещества (молекулярная масса кислоты) прибавляется в колбу в виде точно рассчитанного объема 40 или 80%-ного раствора.

Например: лаборатория располагает 80% молочной кислотой плотностью 1,1883. Объем исходного раствора молочной кислоты (X), в мл, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению:

Х = Mr ∙ 100 ,

% раствора ∙ ρ

т.е. в нашем случае Х = 90,1 ∙ 100 = 94,8 мл

80 1,1883

Для определения истинной концентрации (в моль/л) поставляемого раствора молочной кислоты (40 или 80%) 5 мл раствора молочной кислоты помещается в мерную колбу емкостью 100 мл, и доводится дистиллированной водой до метки. Из полученной таким образом раствора отбирается пипеткой 5 мл и помещается в коническую колбу емкостью 200 мл. В нее добавляется 50 мл дистиллированной воды и 2 капли фенолфталеина и титруют раствором 0,1н NaOH до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Исходную концентрацию молочной кислоты (С), моль/л, вычисляется по уравнению:

С=С₁∙V∙4,

С – концентрация молочной кислоты, моль/л;

С₁ –концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л;

V – объем раствора NaOH на титрование, мл;

4 - коэффициент, учитывающий разбавления молочной кислоты и объем разбавленного раствора для титрования.

Запасной экстрагирующий раствор хранится в течении 1 мес.

Приготовление рабочего экстрагирующего раствора (реактив 1): в день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

2) окрашивающий раствор, реактив Б. Сначала 20 г молибденовокислого аммония растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в 300 мл дистиллированной воды при слабом нагревании и охлаждают. Затем в отдельной посуде 100 мл 0,5% раствора сурьмяно-виннокислого калия растворяется в 450 мл раствора 10н H₂SO₄. Полученный раствор при систематическом перемешивании приливается в мерную колбу с раствором молибденовокислого аммония. После охлаждения колбы раствор доводится до 1л (до метки) дистиллированной водой, переливается в склянку из окрашенного стекла, которая хранится в темном месте. Непосредственно перед использованием (проведением окрашивания фильтрата) из этой склянки отбирается 100 мл реактива и в нем растворяется 1,5 г аскорбиновой кислоты (реактив 2).

3) 10н H₂SO₄ – 280 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84) осторожно добавляют к 600 мл дистиллированной воды и после охлаждения доливают до 1л.

Посуда: 1) Плоскодонная колба вместимостью 200-250мл, 2) фильтры, 3) воронки, 4) пипетки на 5мл, 5) конические колбы на 100 мл, 6) бюретка.

ЛИТЕРАТУРА

1) Руководство к лабораторно-практическим занятиям по физико-химическому анализу почв/ А.В. Колоскова, В.Г. Братчиков, И.П.Добрынина. – Изд-во Казанского университета, 1987. – 98с.

2) Практикум по агрохимии /Б.А.Ягодин, И.П. Дерюгин, Ю.П. Жуков и др; Под ред. Б.А. Ягодина. – М.:Агропромиздатт, 1987. – 512с.

3) Муравин Э.А., Обуховская Л.В., Ромодина Л.В. Практикум по агрохимии. – М.: Колосс, 2005. – 288с.

4)Копосов Г.Ф. Определение в почвах содержания фосфора: учебное пособие/ Г.Ф. Копосов. – Казань: Изд-во Казан. гос. ун-та, 2009. – 72с.

5)Практикум по агрохимии: Учеб. пособие. - 2-е изд., перераб. и доп./ Под ред. академика РАСХН В.Г.Минеева. - М.: Изд-во МГУ, 2001.-689 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Концентрация наиболее употребляемых растворов кислот и аммиака

Наименование	Удельный вес при 20°С	Массовая доля, %	Нормальность раствора
Аммиак: концентрированный разбавленный разбавленный	0,907	25,0	13,4
	0,957	10,0	6,0
	0,977	5,0	3,0
Азотная кислота: концентрированная разбавленная разбавленная	1,400	67,0	15,0
	1,115	20,0	3,5
	1,054	10,0	1,7
Серная кислота: концентрированная разбавленная разбавленная	1,834	95,0	36,0
	1,178	25,0	6,0
	1,032	5,0	1,2
Соляная кислота: концентрированная разбавленная разбавленная	1,184	37,0	12,0
	1,098	20,0	6,0
	1,047	10,0	3,0
Уксусная кислота: ледяная разбавленная разбавленная	1,050	100,0	17,5
	1,013	10,0	1,7
	1,005	5,0	0,9
Фосфорная кислота концентрированная	1,700	85,0	14,7
Фтористоводородная кислота концентрированная	1,146	46,6	26,3
Хлорная кислота (15°С)	1,540	60,0	9,2

Количество исходных веществ для приготовления процентных растворов кислот и аммиака, мг/л процентного раствора

Исходное вещество	Удельный вес исходного вещества при 15°	Массовая доля исходного вещества, %	25%	20%	10%	5%	2%	1%
НСl	1,19	37,23	634,8	496.8	236.4	115,2	45,5	22,6
H2S04	1,84	95,6	167,7	129,9	60,6	29,3	11,5	5,6
HNO3	1,40	65,6	313,0	243,6	115,0	56,0	22,0	10.8
СН3СООН	1,05	99,5	247,0	196,7	97,1	48,2	19,2	9.0
NH4OH	0,91	25,0	1000,0	814,0	422,0	215,2	87,2	43,7
KCl и др соли	-	-	250	200	100	50	20	10

Количество исходных веществ для приготовления 1 литра растворов разной нормальности

Исходное вещество	Молекулярный вес	Эквивалентный вес	1н	0,5н	0,2н	0,1н	0,05н	0,02н	0,01н
H2S04 уд.вес 1,84	98,08	49,4	28 мл	14	5,6	2,8	1,4	0,56	0,28
НСl уд.вес 1,19	36,46	36,46	82 мл	41	16,4	8,2	4,1	1,64	0,82
СН3СООН	60,0	60,0	60мл	30	12	6	3	1,2	0,60
KMnO4 в кислой среде	158,03	31,61	-	-	-	3,16 г	1,58	0,63	0,32
NaOH	40,00	40,00	40,00г	20,00	8,00	4,00	2,00	0,80	0,40
КОН	56,11	56,11	56,11г	28,06	11,20	5,60	2,80	1,12	0,56
Ва(ОН)2∙8Н2О	315,50	157,75	157,75г	78,88	31,54	15,77	-	-	-
АgNO3	169,89	169,89	-	-	-	17,00г	8,50	3,40	1,70
K2Cr2O7	294,22	49,04	-	-	9,81г	4,90	2,45	0,98	0,49
Трилон Б	372,25	186,12	-	-	-	18,61г	9,30	3,72	1,86
KCl	74,56	74,56	74,56г	37,28	14,92	7,46	3,73	1,49	0,75
NaCl	58,45	58,45	58,45г	29,23	11,69	5,84	2,92	1,17	0,58

СОДЕРЖАНИЕ

Введение….………………………………………………………………..…..3

Отбор образцов почвы……………………………………………………..….3

Подготовка почвы к агрохимическому анализу……………..………………8

I. Катионная поглотительная способность почв…..……………………10