Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
физ-хим анализ методичка измененная 3.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
662.53 Кб
Скачать

Шкала определения подвижного калия

№ колбы

1

2

3

4

5

6

7

8

Количество мл образцового раствора

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

25,0

30,0

50,0

Содержание K2O в мг/л

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

25,0

30,0

50,0


Растворы в колбах доводят до метки 1% (NH4)2СO3 и используют для калибровки пламенного фотометра. Затем строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации растворов, а по оси ординат показания гальванометра.

Расчет K2O ведут по формуле:

K2O мг/100г = а ∙ V1 ∙100

1000 ∙ н

а – количество K2O, найденное по градуировочной привой, мг/л;

V1 - объем вытяжки, мл;

н – навеска почвы, взятая для приготовления вытяжки, г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

1000 – коэффициент пересчета на 1 мл вытяжки.

Реактивы:

1) 1% раствор углекислого аммония: 10г (NH4)2СO3 растворяют и доводят аммиаком в мерной колбе до 1 л , рН 9,0. Для проверки раствора на примесь фосфорной кислоты берут 20мл раствора, нейтрализуют по β-динитрофенолу и определяют P2O5 , реактив не должен давать заметного окрашивания.

2) 0,05н раствор KMnO4;

3) 10% раствор глюкозы;

4) насыщенный раствор β-динитрофенола, готовят растворением 0,2 г соли в 100 мл воды.

5) Н2SO4 , плотность 1,83-1,74, 10% или27% раствор (растворы готовят по объему).

6) 10% раствор молибденовокислого аммония.

7) 10% Н2SO4

8) Раствор хлористого олова. 0,25 г металлического олова помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют 5 мл конц. HCl, 2-3 капли 10% СuSO4. Колбу закрывают клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане до полного растворения олова. После охлаждения в колбу добавляют 2,5 мл 10% СuSO4, доливают до метки дистиллированной водой. Или 2,5 г хлористого олова растворяют в 100 мл 10% раствора HCl.

9) Образцовый раствор содержащий 0,1мг P2O5в 1 мл. 0,1917 г х.ч. KH2PO4 помещают в мерную колбу емкостью 1 л и вливают 200-300 мл дистиллированной воды. Колба вращается круговыми движениями до полного растворения соли, раствор доводиться до метки и снова хорошо перемешивается. Одновременное содержание в этом растворе фосфора и калия делает его питательной средой для микроорганизмов, вследствие чего его свойства могут изменяться при хранении. Для того, чтобы этого не происходило, образцовый раствор консервируется путем добавления в него 1 мл толуола (перед доведением объема колбы до метки). Раствор храниться в темном месте в плотно закрытой склянке. Но даже антисептирование раствора не всегда обеспечивает его безопасность от микроорганизмов при длительном хранении. При первых же признаках появления в нем колоний (желеобразные сгустки, помутнение, органические взвеси и т.д.) микроорганизмов появляется необходимость в приготовлении нового.

10) Из образцового раствора готовят рабочий раствор с содержанием 0,01 мг P2O5 в 1 мл путем разбавления запасного раствора в 10 раз. Для этого в мерную колбу на 100 мл пипеткой отмеряют 10 мл образцового раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Хорошо перемешивается и из него готовиться серия эталонных растворов, непосредственно использующихся для построения графика зависимости плотности окрашенного раствора от концентрации в нем фосфата. Этот раствор каждый раз приготовляется непосредственно перед использованием.

11) Образцовый раствор с содержанием 100 мг K2O в 1л. Можно приготовить двумя способами из фиксанала или из соли. Фиксанал разбавляют в 1 литре и получают 0,1н КCl. Из этого раствора берут 21,2 мл и доводят дистиллированной водой до 1 литра. Этот раствор содержит 100мг K2O в 1л.

Из соли КСl: 1,579 г KCl доводим до 1 литра дистиллированной водой. Раствор содержит 1 мг/мл K2O. Храниться как запасной. Из него приготавливается рабочий раствор разбавлением в 10 раз, т.е. с концентрацией 0,1 мг/мл, который непосредственно используется для приготовления эталонных растворов.

Посуда: 1) коническая колба емк. 200-250 мл, 2) плотный складчатый фильтр, 3) мерная колба на 100 мл.

Таблица 26