Шкала определения подвижного калия

№ колбы	1	2	3	4	5	6	7	8
Количество мл образцового раствора	1,0	2,5	5,0	10,0	15,0	25,0	30,0	50,0
Содержание K2O в мг/л	1,0	2,5	5,0	10,0	15,0	25,0	30,0	50,0

Растворы в колбах доводят до метки 0,2 н HCl и используют для калибровки пламенного фотометра. Затем строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации растворов, а по оси ординат показания гальванометра.

Расчет K₂O ведут по формуле:

K₂O мг/100г = а ∙ V₁ ∙100

1000 ∙ н

а – количество K₂O, найденное по градуировочной привой, мг/л;

V₁ - объем вытяжки, мл;

н – навеска почвы, взятая для приготовления вытяжки, г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

1000 – коэффициент пересчета на 1 мл вытяжки.

Реактивы:

1) 0,2 н HCl. 16,4 мл HCl (уд. вес 1,19) доливают водой до 1 л, перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием.

2) 10% раствор молибденовокислого аммония.

3) 10% Н₂SO_4.

4) Раствор хлористого олова. 0,25 г металлического олова помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют 5 мл конц. HCl, 2-3 капли 10% СuSO₄. Колбу закрывают клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане до полного растворения олова. После охлаждения в колбу добавляют 2,5 мл 10% СuSO₄, доливают до метки дистиллированной водой. Или 2,5 г хлористого олова растворяют в 100 мл 10% раствора HCl.

5) Образцовый раствор содержащий 0,1 мг P₂O₅ в 1 мл. 0,1917 г х.ч. KH₂PO₄ помещают в мерную колбу емкостью 1 л и вливают 200-300 мл дистиллированной воды. Колба вращается круговыми движениями до полного растворения соли, раствор доводиться до метки и снова хорошо перемешивается. Одновременное содержание в этом растворе фосфора и калия делает его питательной средой для микроорганизмов, вследствие чего его свойства могут изменяться при хранении. Для того, чтобы этого не происходило, образцовый раствор консервируется путем добавления в него 1 мл толуола (перед доведением объема колбы до метки). Раствор храниться в темном месте в плотно закрытой склянке. Но даже антисептирование раствора не всегда обеспечивает его безопасность от микроорганизмов при длительном хранении При первых же признаках появления в нем колоний (желеобразные сгустки, помутнение, органические взвеси и т.д.) микроорганизмов появляется необходимость в приготовлении нового.

6) Из образцового раствора готовят рабочий раствор с содержанием 0,01 мг P₂O₅ в 1 мл путем разбавления запасного раствора в 10 раз. Для этого в мерную колбу на 100 мл пипеткой отмеряют 10 мл образцового раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Хорошо перемешивается и из него готовиться серия эталонных растворов, непосредственно использующихся для построения графика зависимости плотности окрашенного раствора от концентрации в нем фосфата. Этот раствор каждый раз приготовляется непосредственно перед использованием.

7) Образцовый раствор с содержанием 100 мг K₂O в 1 л. Можно приготовить двумя способами из фиксанала или из соли. Фиксанал разбавляют в 1 литре и получают 0,1н КCl. Из этого раствора берут 21,2 мл и доводят дистиллированной водой до 1 литра. Этот раствор содержит 100 мг K₂O в 1л.

Из соли КСl: 1,579 г KCl доводим до 1 литра дистиллированной водой. Раствор содержит 1 мг/мл K₂O. Храниться как запасной. Из него приготавливается рабочий раствор разбавлением в 10 раз, т.е. с концентрацией 0,1 мг/мл, который непосредственно используется для приготовления эталонных растворов.

Посуда: 1) мерная колба емк. 100 мл (50 мл), 2) мерная колба емк. 250 мл, 3) пипетки, 4) цилиндры, 5) воронки.

Все реактивы и фильтровальная бумага не должны содержать фосфора и мышьяка. Чтобы убедиться в их чистоте, делают контрольное определение (без почвы).

Таблица 17