Методы определения подвижных форм фосфатов в кислых и нейтральных почвах Определение подвижных форм фосфора и калия по методу а.Т.Кирсанова в дерново-подзолистых и серых лесостепных почвах

Принцип метода. Метод основан на извлечении подвижных фосфатов и калия из почвы 0,2 н раствором HCl (рН<1) при соотношении почва:кислота 1:5, встряхивании 1 мин, настаивании 15 мин, температуре 18-20⁰С.

При этом извлекаются фосфаты Са, большая часть фосфатов полуторных окислов и фосфорная кислота апатитов.

Последующее определение подвижного фосфора в вытяжке проводится на фотоэлектроколориметре (или визуально колориметрическим способом), а калия – на пламенном фотометре.

Колориметрический метод основан на образовании комплексной фосфорно-молибденовой кислоты при взаимодействии молибденово-кислого аммония с фосфором. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается оловом в кислой среде до пятивалентного молибдена, окрашивая раствор в голубой цвет. (MoO₂∙4MoO₃)∙H₂PO₃∙4H₂O.

Интенсивность окраски прямо пропорциональна содержанию P₂O₅ в почве.

Ход анализа.

5-10 г воздушно-сухой почвы помещают в плоскодонную колбу на 100 мл и заливают 25-50 мл 0,2н HCl, перемешивают 1 мин, настаивают 15 мин, фильтруют в сухую посуду.

Определение подвижного фосфора на фотоэлектроколориметре

1) 1-2-5-10 мл (в зависимости от предполагаемого количества фосфора) солянокислой вытяжки помещают в мерную колбу емкостью 100 мл (50 мл) и доливают до ¾ объема дистиллированной водой, перемешивают.

2) Прибавляют 2,5 мл свежеприготовленной смеси 10% раствора молибдата аммония и 50% раствора Н₂SO₄ в соотношении 1:3. Перемешивают. Вносят в колбу 6-8 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают.

3) Через 5 мин после отстоя приступают к колориметрированию, предварительно приготовив серию эталонных растворов.

Для этого из рабочего образцового раствора, содержащего 0,01 мг P₂O₅ в 1 мл, в ряд мерных колб емкостью 100 мл бюреткой наливают следующее количество:

Таблица 15

Шкала для определения подвижного фосфора

№ колбы	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Количество образцового раствора	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Содержание P2O5 в 100 мл	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09	0,10

В колбы прибавляют до ¾ объема дистиллированной воды, перемешивают. Прибавляют 2,5 мл свежеприготовленной смеси 10% раствора молибдата аммония и 50% раствора Н₂SO₄ в соотношении 1:3. Перемешивают. Вносят в колбу 6-8 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают.

Колориметрирование проводят с красным светофильтром.

Если окраска испытуемого раствора окажется очень слабой, определение повторяют с большим объемом фильтрата. Если после окрашивания испытуемый раствор дает не чисто синюю, а грязно-зеленую окраску, определение нужно повторить, предварительно восстановив Fe³⁺ металлическим алюминием и разрушив органическое вещество персульфатом калия (K₂S₂O₈) в слабокислой или нейтральной среде.

Количество P₂O₅ в миллиграммах на 100 г сухой почвы определяют по калибровочной кривой и формуле:

P₂O₅ мг/100г = а∙V₁∙100

н∙V₂

а – содержание P₂O₅ в испытуемом растворе, найденное по калибровочной кривой, мг;

V₁ – общий объем фильтра, мл;

V₂ – объем фильтрата, взятый для анализа, мл;

н – навеска почвы, г.

Определение калия. Калий определяют в оставшемся фильтрате путем фотометрирования пламени.

Для приготовления шкалы эталонных растворов используют рабочий раствор KCl с содержанием 100 мг K₂O в 1 л.

В серию мерных колб емкостью 100 мл помещают соответственно следующее количество рабочего раствора.

Таблица 16