Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
физ-хим анализ методичка измененная 3.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
662.53 Кб
Скачать

Практическое применение результатов анализа

Для получения высоких урожаев сельскохозяйственных культур важно, чтобы в почве перед посевом, особенно в начале интенсивной вегетации растений, находилось достаточное количество нитратного азота. Поэтому данные о содержании нитратного азота в почве имеют важное значение.

Для установления потребности с/х культур в азотных удобрениях в зависимости от содержания в почве нитратов можно ориентировочно руководствоваться шкалой (по А.С.Радову, И.В. Пустовой, А.В. Корольковой).

Таблица 13

Шкала потребности сельскохозяйственных культур в азотных удобрениях

Количество нитратов мг/1 кг

Потребность в азотных удобрениях

Количество нитратов мг/1 кг

Потребность в азотных удобрениях

1-3

4-10

Очень высокая

Высокая

11-20

21-70

Средняя

Слабая

Аммонийный азот

Аммонийный азот находится в почве в форме поглощенного (обменного) катиона и в виде воднорастворимых солей.

Для извлечения из почвы аммония применяют различные вытяжки. При определении воднорастворимых солей аммония применяют водные вытяжки. Для вытеснения из почвы обменного аммония применяют солевые растворы; при этом одновременно извлекают и воднорастворимые соединения аммония, их учитывают вместе.

Для определения аммония в вытяжках из почвы используют колориметрические методы, методы дистилляции NH3 водяным паром или путем диффузии.

Наиболее часто используется колориметрический метод с применением реактива Несслера.

Определение поглощенного почвой аммонийного азота с применением реактива Несслера.

Принцип метода. Поглощенный аммоний извлекают из почвы 1н раствором КCl при соотношении почвы и раствора 1:10.

Колориметрическое определение основано на взаимодействии NH4+ с реактивом Несслера (щелочной раствор K2HgI4), при котором образуется йодистый меркураммоний, окрашенный в желтый цвет.

2NH4Сl + 2K2HgI4 + 4КOH = [NH2 HgО]I + 7KI + KCl +3H2O

Для связывания ионов Ca2+ и Mg2+, которые также переходят в раствор и мешают определению, к раствору прибавляют сегнетовую соль (KNa∙C4H4O6∙4 H2O).

Ход анализа

1) Навеску свежей почвы, соответствующую 10-50 г сухой почвы, помещают в коническую колбу емкостью 250-500 мл и заливают 10-кратным количеством 1н KCl с учетом воды, уже содержащейся в почве. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и отставляют на ночь. Длительное отстаивание можно заменить часовым взбалтыванием на ротаторе.

2) Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр, предварительно промытый раствором KCl для очистки от аммиака, если фильтрат прозрачен и бесцветен, приступают к колориметрированию.

Вначале проводят качественную пробу на содержание NH4+ в вытяжке. В пробирку берут 5 мл фильтрата, прибавляют 2 капли сегнетовой соли и 2 капли реактива Несслера. Раствор должен окраситься в чисто желтый цвет. Если окраска становиться желто-бурой или выпадает осадок, вытяжку разбавляют и записывают разбавление, после чего повторяют качественную пробу.

Подобрав нужно концентрацию вытяжки, берут от 5 до 40 мл ее в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до 40 мл, после чего добавляют 2 мл сегнетовой соли и хорошо перемешивают. Затем прибавляют 2 мл реактива Несслера, доводят содержимое колбы до черты и снова тщательно перемешивают. Через 2-3 мин колориметрируют раствор на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

Одновременно готовят шкалу образцовых растворов, для чего в мерные колбы емкостью 50 мл берут 1, 5, 10, 15 и 20 мл образцового раствора и далее подготовка этих растворов аналогична подготовке исследуемого раствора.

Для приготовления калибровочного графика при фотоколориметрическом методе анализа можно подготовить большую серию рабочих образцовых растворов (Таблица 14).

По градуировочной кривой находят концентрацию NH4+, соответствующую измененному значению оптической плотности и вычисляют содержание NH4+ по формуле:

NH4+ мг/кг = а∙V1∙1000∙К

н∙V2

а – содержание NH4+, найденного по градуировочной кривой, мг;

V1 – общее количество 1н KCl, взятое для приготовления вытяжки, мл;

V2 – объем вытяжки, взятой для определения, мл;

н - навеска почвы, г;

К – коэффициент пересчета на сухую почву.

Таблица 14