Хід роботи

1. Фарфоровий тигель з кришкою прожарити в муфельній печі до постійної маси.

2. В охолоджений тигель помістити подрібнений продукт (2 – 5 г), закрити кришкою і помістити у муфельну піч. Спочатку спалювання проводити при слабкому нагріванні, а потім – при сильному.

3. Після озолення на протязі 1,5 год. тигель охолодити в ексикаторі і зважити на аналітичних терезах.

4. Після цього закрити тигель і ще раз прожарити в муфельній печі протягом 30 хв., охолодити в ексикаторі і знову зважити. Операцію повторювати до встановлення постійної маси тигля із золою.

Розрахунок

1. Маса пустого тигля –________ г

2. Маса тигля з наважкою –__________ г

3. Маса тигля із золою –__________ г

Визначення вмісту золи

ω (золи) =

де m_з- маса золи, г;

m - маса вихідної наважки, г

Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:

Знати: Теоретичні основи гравіметрії, суть гравіметричних визначень, основні операції аналізу.

Вміти: Зважувати на технохімічних та аналітичних вагах, користуватися приладами: ексикатором, сушильною шафою, муфельною піччю, виконувати операції методу осадження і розрахунки вологості, зольності, вмісту елемента в розчині за результатами аналізу.

Контрольні запитання

1. Які методи аналізу відносяться до титриметричного аналізу.

2. Які деталі відносять до допоміжних частин аналітичних терезів.

3. З якою точністю можна зважувати на аналітичних терезах.

4. Які фільтри використовують для фільтрування крупнокристалічних осадів.

МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

ТЕХНОЛОГО-ЕКОНОМІЧНИЙ КОЛЕДЖ

БІЛОЦЕРКІВСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОГО АГРАРНОГО УНІВЕРСИТЕТУ

ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА

Для проведення лабораторної роботи № 8

з навчальної дисципліни

«Аналітичної хімія»

Тема: Ознайомлення з мірним посудом і його призначенням. Техніка хімічного експерименту в титрометричному аналізі

Мета: Ознайомитись з основними видами мірного посуду і технікою хімічного

експерименту в титриметричному аналізі. Закріпити практичні навички роботи з різними видами мірного посуду

Реактиви і обладнання: Натрій хлорид (кристалічний), розчин сульфатної кислоти (1н.), розчин натрій гідроксиду (0,1н.), розчин хлоридної кислоти невідомої концентрації, фенолфталеїн, дистильована вода, мірні колби на 50 мл і 100 мл, піпетки, бюретки, стакани, конічні колби на 100 мл, аналітичні терези

1. Ознайомлення з мірним посудом і його призначенням Методичні вказівки

До вимірювального посуду відносять:

1. Мірні колби – це плоскодонний посуд кулеподібної або грушевої форми з вузькою і довгою шийкою. На шийці колби є колова мітка, що обмежує певний об’єм , а на бічній поверхні колби позначено місткість. Найбільш часто використовуються мірні колби на 1000, 500, 250, 200 і 100 мл.

2. Піпетки. Для вимірювання невеликих об’ємів використовують піпетки –вузькі скляні трубки з розширеною середньою частиною. Нижній кінець піпетки закінчується носиком. На верхній вузькій частині є кільцева риска, до рівня якої треба наповнювати піпетку. На розширеній частині піпетки зазначено, який об’єм рідини можна нею виміряти. Найбільш часто використовуються піпетки на 10, 20, 25 і 50 мл, рідше використовують більші і менші піпетки.

3. Бюретки. Бюретка – це довга скляна трубка, градуйована по довжині на мілілітри та їх частка. Вони призначені для точного вимірювання об’ємів розчинів при титруванні.

Бюретки можуть бути з краплями, а також з відтягнутими в капіляр скляними трубками, з’єднаними з нижнім кінцем бюретки гумовими трубками. Просвіт гумової трубки закривають металічним затискачем або скляною кулькою.

Найбільш часто використовують бюретки місткістю 10, 15, 25 або 50, 100мл. Найбільш точні бюретки місткістю 10 мл і з поділками на 0,01 мл (мікробюретки). Цифри на бюретці йдуть згори вниз від нульової поділки.

4. Мірні циліндри. Для приблизних вимірювань об’ємів розчинів служать мірні циліндри. При користуванні ними слід пам’ятати, що точність вимірювань залежить від їх діаметра: чим ширший циліндр, тим менша його точність. Через це не можна вимірювати великим циліндром малі об’єми. Циліндри можуть бути градуйовані на вливання (знизу – вверх) і на виливання (зверху – вниз).

5. Мензурки. Мензурки мають конічну форму, внаслідок чого вони нижчі і стійкіші. Так як діаметр мензурки збільшується знизу вверх, вони градуйовані тільки на вливання.

Хід роботи

2. Техніка хімічного експерименту в титриметричному аналізі

Завдання 1. Провести необхідні розрахунки і приготувати 50 мл 0,5 н. розчину натрій хлориду.

Завдання 2. З 1 н. розчину сульфатної кислоти приготувати 100 мл 0,1 н. розчину.

Завдання 3. Визначити нормальність на титр розчину хлоридної кислоти, маючи робочий 0,1 н. розчин натрій гідроксиду.

Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:

Знати: Суть титриметричного аналізу що таке титрування, точка еквівалентності, титрант, способи виразу концентрацій, способи приготування робочих титрованих розчинів.

Вміти: Проводити розрахунки в титриметричному аналізі, користуватись мірним посудом.

Питання підсумкового контролю

1. Як класифікують методи титриметричного аналізу?

2. Що таке концентрація розчину?

3. Як розраховують наважку речовини для приготування розчину точної концентрації?

4. Який посуд можна назвати мірним і чому?

5. Що таке стандартний розчин?

МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

ТЕХНОЛОГО-ЕКОНОМІЧНИЙ КОЛЕДЖ

БІЛОЦЕРКІВСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОГО АГРАРНОГО УНІВЕРСИТЕТУ

ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА

Для проведення лабораторної роботи № 9

з навчальної дисципліни

«Аналітичної хімія»

Тема: Приготування робочого титрованого розчину лугу

Мета: Закріпити теоретичні знання з теми “титриметричний аналіз”, виробити практичні вміння і навички по приготуванню робочих титрованих розчинів

Реактиви і обладнання: Розчин натрій гідроксиду (густина 1,39 г/мл), щавлева кислота (кристалічна), фенолфталеїн, дистильована вода, мірні колби на 250 мл і 100 мл, конічна колба на 100 мл, бюретка, піпетки на 10 мл, аналітичні терези