2. Взяття наважки

Розрахувавши величину наважки, потрібно зважити таку кількість речовини.

Наважку попередньо зважують на техно–хімічних терезах з точністю до 0,1 г, а потім точно зважують на аналітичних терезах.

Наважку зважують в бюксі. Попередньо зважують чистий бюкс, а потім посудину з наважкою, за різницею мас дізнаються масу наважки.

Маса чистого бюкса___________г

Маса бюкса з наважкою________г

3. Перенесення наважки.

Під час перенесення наважки після зважування в інший посуд необхідно

слідкувати за тим, щоб не втратити навіть найменшої кількості речовини.

Для цього стакан ставлять на папір, що відрізняється кольором від речовини. Стакан повинен бути сухим ззовні, а внутрішні стінки змочують дистильованою водою.

При перенесенні речовини в колбу користуються лійкою, яку потім промивають водою.

4. Розчинення наважки

При розчиненні наважки беруть таку кількість води, щоб масова частка розчиненої речовини була 0,5 – 1 %.

Наважку розчиняють, як правило, при слабкому нагріванні. До кипіння розчин доводити не можна, щоб не втратити речовину при розбризкуванні.

Розчинення проводять в хімічному стакані об’ємом 200 – 300 мл, прикритому годинниковим склом. Після закінчення розчинення скло промивають, збираючи воду в стакан.

5. Осадження

Розчин осаджувача, нагрітий до такої ж температури, що й досліджуваний розчин, добавляють невеликими порціями і весь час перемішують скляною паличкою, не торкаючись стінок і дна стакана. Потім доливають усю порцію осаджувача і дають осадові відстоятись на теплій відключеній електроплитці. Розчин охолоджується поступово, і в ньому відбувається кристалізація речовини.

Це робиться так: береться скляна паличка, якою розчин хлориду барію перемішується, додати поступово по стінці стакану сірчану кислоту, слідкувати за утворенням осаду ВаSO₄.

Після цього стакан з досліджуваним розчином ставимо на гарячу водяну баню, щоб утворився осад з великим кристалом.

Після цього стакан ставлять для відокремлення осаду від розчинника.

Після того як осад повністю випаде робимо перевірку на повноту осадження, для цього в пробірку відбираємо 2-3 мл розчинника і до нього додаємо краплинами Н₂SО₄. Якщо при цьому не утворюється осад або навіть помутніння, то осадження закінчено.

6. Фільтрування і промивання осаду.

Для відділення осаду від розчину в кількісному аналізі використовують бензольні фільтри, при спалюванні яких маса золи настільки мало, що її можна не враховувати.

Спочатку відділення осаду від розчину ведуться шляхом декантації – зливають на підготовлений синій фільтр по скляній паличці розчин ВаSO₄, намагаючись не збовтати осад. Коли майже весь розчин злитий, в стакан наливають ~ 50 мл води, збовтують осад, дають йому відстоятись і знову декантують. Декантацію повторюють три рази. Після цього осад збовтують в невеликому об’ємі промивної рідини з ВаСІ₂ і дуже обережно по паличці зливають на фільтр. Якщо осад не утворюється, то промивання закінчено.

7. Висушування і прожарювання осаду.

Після цього осад і фільтр поміщаємо в сушильну шафу і витримуємо при температурі 105-110⁰С.

Підготовка тиглів: тиглі добре миють, висушують і прожарюють у муфельній печі до температури, за якої прожарюватимуть осад, упродовж 30-40 хв. Далі його вміщують в ексикатор, охолоджують і зважують. Цю операцію продовжують поки два останні зважування не будуть відрізнятись на 0,0002 г.

Прожарювання осаду. Висушений фільтр з осадом перемістити в тигель і прожарювати у муфельній печі і прожарюють осад. Після прожарювання тиглі з

осадом охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують. Операцію прожарювання і зважування повторюють доти, поки остання маса тигля з осадом не буде такою ж, як попередня, або буде відрізнятись від неї не більш як на 0,0002 г.