- •Методичні вказівки
- •Хід роботи і аналітична група катіонів
- •Іі аналітична група катіонів
- •Амоній карбонат (nh4)2со3 утворює з розчинами солей Кальцію білий аморфний осад СаСо3, який під час нагрівання переходить у кристалічний:
- •Ііі аналітична група катіонів
- •IV аналітична група катіонів
- •Аналітичні реакції на аніони і групи
- •1. Аніони sо42- - реакція з барій хлоридом
- •2. Аніон со32- - реакція з кислотами
- •3. Аніон ро43- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони іі групи
- •1. Аніон сі- - реакція з аргентум нітратом Аргентум нітрат AgNо3 за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів хлоридів білий осад AgСі:
- •2. Аніон s2- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони ііі групи
- •1. Аніон nо3- - реакція з ферум (іі) сульфатом
- •2. Аніон сн3соо- - реакція з ферум (ііі) хлоридом
- •Тема: Вивчення основних операцій гравіметричного аналізу
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Розрахунок наважки речовини, яка аналізується
- •2. Взяття наважки
- •3. Перенесення наважки.
- •4. Розчинення наважки
- •5. Осадження
- •6. Фільтрування і промивання осаду.
- •7. Висушування і прожарювання осаду.
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
- •Тема: Визначення вологості сировини чи готової продукції харчових виробництв методом висушування до сталої маси
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Тема: Визначення зольності сировини чи готової продукції харчових виробництв
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Визначення вмісту золи
- •1. Ознайомлення з мірним посудом і його призначенням Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування розчину лугу з приблизною концентрацією
- •Приготування стандартного розчину щавлевої кислоти
- •Визначення точної концентрації розчину лугу за розчином щавлевої кислоти
- •Тема: Визначення загальної твердості води трилонометричним методом
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування стандартного розчину купрум (іі)сульфату
- •3. Побудова калібрувального графіка
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Визначення рН розчину методом прямої потенціометрії
- •2. Визначення вмісту сильної кислоти в розчині методом потенціометричного титрування
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розділення суміші катіонів методом іонообмінної хроматографії
- •Методика розділення
- •2. Якісний аналіз суміші амінокислот методом паперової хроматографії
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
2. Якісний аналіз суміші амінокислот методом паперової хроматографії
Підготовка паперу. Для розділення амінокислот використовують хроматографічний папір № 1 і № 2. Папір промивають 0,3н. розчином НСІ, потім 0,5н. розчином NaOH. Надлишок NaOH відмивають дистильованою водою до негативної реакції за фенолфталеїном, обробляють 0,1% фосфатним буферним розчином і висушують.
Розчинник. н-Бутиловий спирт – оцтова кислота – вода (4:1:5). Суміш збовтують 1-2 хв.
Розчини амінокислот – “свідків” – використовують 0,01 М водні розчини чистих амінокислот.
Розчин для дослідження. Для розділення взяти суміш амінокислот: гістидин, гліцин, валін, лейцин (ізолейцин).
Методика визначення. На аркуші паперу на відстані 5 см від краю відмітити олівцем лінію для нанесення крапель. Досліджувану суміш і розчини “свідків” в кількості 0,01 мл нанести вздовж лінії на відстані 2-3 см один від одного. Краплі розчинів нанести в два прийоми мікропіпеткою по 0,005 мл в одне й теж саме місце після висихання попередньої краплі. Кінець аркуша паперу з краплями опустити в кювету з розчинником так, щоб розчинник не торкався крапель. Коли фронт розчинника досягне 2/3 довжини паперу, хроматограму вийняти, висушити і знову пропустити через неї рухомий розчинник.
Після закінчення розділення хроматограму висушують на повітрі і проявляють. Для цього її обприскують з пульверизатора проявником (0,2% розчином нінгідрину в ацетоні). Після цього хроматограму нагрівають 15-20 хв при 600С в сушильній шафі або термостаті. Розміщення амінокислот зверху вниз за напрямком руху розчинника буде таким: гістидин, гліцин, валін, лейцин (ізолейцин).
Якісний аналіз амінокислот в досліджуваному розчині визначають шляхом співставлення розташування плям амінокислот - “свідків” з розташуванням плям, одержаних для досліджуваного розчину.
Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
Знати: Суть методу хроматографії, класифікацію методу і механізм кожної різновидності.
Вміти: Виконувати розділення складної суміші речовин одним чи кількома методами хроматографії.
Контрольні запитання
1. Метод аналізу, оснований на використанні сорбційних процесів, називається.
2. Як називається метод хроматографії, в основі якого лежить оборотність процесів хемосорбції іонів між сорбентом і досліджуваним розчином.