Методичні вказівки

Хроматографія – це фізико-хімічний метод розділення й аналізу сумішей газів, рідин або розчинів за допомогою сорбційних процесів. Метод ґрунтується на різному розподілі компонентів суміші між двома фазами – рухомою та нерухомою.

Хроматографічні методи розрізняють за такими ознаками:

1. за середовищем, у якому проводять розділення: газова, газорідинна та рідинна хроматографія ;

2. за механізмом розділення: молекулярна, ситова, іонообмінна, осадова, розподільна хроматографія ;

3. за формою проведення процесу: колонкова, паперова, тонкошарова, капілярна хроматографія.

Залежно від способу переміщення досліджуваної суміші вздовж шару сорбенту хроматографічний процес може бути фронтальним, проявниковим та витиснювальним.

Паперову хроматографію поділяють на розподільну, адсорбційну та іонообмінну. У ПХ як нерухому фазу використовують хроматографічний папір, або речовини, заздалегідь нанесені на його волокна. Механізм хроматографії на папері може бути розподільним або адсорбційним.

Йонообмінна хроматографія ґрунтується на оборотності хемосорбції йонів досліджуваного розчину йоногенними групами сорбенту. Процес обміну йонів у системі сорбент – розчинник відбувається в стехіометричних співвідношеннях.

Сорбенти, здатні до іонообмінної адсорбції, називають йонітами. Залежно

від характеру йоногенних груп їх поділяють на катіоніти та аніоніти.

Хід роботи

1. Розділення суміші катіонів методом іонообмінної хроматографії

Розділення катіонів Zn²⁺ і Fe³⁺ основане на використанні амфотерних властивостей цинку. Для розділення катіонів Zn²⁺ і Fe³⁺ розчин, що містить суміш цих катіонів, пропускають через катіоніт в Н – формі. При цьому відбувається поглинання катіонів. Потім катіоніт промивають розчином лугу. Катіони цинку утворюють ZnО₂^2- – аніони, які проходять у фільтрат, а катіони Fe³⁺ залишаються на катіоніті. Їх видаляють з катіоніту 2н. розчином хлоридної кислоти.

Методика розділення

В хімічний стакан об’ємом 100 мл налити суміш 10 мл 0,25 М розчину ZnSO₄ і 10 мл 0,5 М розчину FeСІ₃. Отриману суміш пропустити з швидкістю 10 мл/хв через колонку, яка містить 15г сильно-кислотного катіоніту СДВ-3 або КУ-2 в Н-формі. Стакан сполоснути дистильованою водою і теж вилити її в колонку з катіонітом.

Для видалення катіонів Zn²⁺ пропустити через катіоніт 200 мл 10% розчину NaOH окремими порціями по 10 мл. Розчин, що витікає з колонки і містить катіони цинку, зібрати в конічну колбу об’ємом 250 мл. Повноту видалення катіонів цинку перевірити реакцією з К₄[Fe(CN)₆]. Для цього відібрати в пробірку кілька крапель розчину, що витікає з колонки, добавити кілька крапель 4н. розчину НСІ і 1 краплю розчину К₄[Fe(CN)₆]. За наявності в розчині катіонів цинку випадає білий осад Zn₂[Fe(CN)₆]. Після видалення катіонів цинку катіоніт промити 20 мл дистильованої води.

Для видалення катіонів Fe³⁺ пропустити через катіоніт 250 мл 2н. розчину НСІ. Розчин, що витікає з колонки, зібрати в конічну колбу об’ємом 500 мл. Для виявлення катіонів Fe³⁺ проводять пробу з К₄[Fe(CN)₆] – за наявності іонів Fe³⁺ випадає синій осад Fe₄[Fe(CN)₆]₃.