
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи і аналітична група катіонів
- •Іі аналітична група катіонів
- •Амоній карбонат (nh4)2со3 утворює з розчинами солей Кальцію білий аморфний осад СаСо3, який під час нагрівання переходить у кристалічний:
- •Ііі аналітична група катіонів
- •IV аналітична група катіонів
- •Аналітичні реакції на аніони і групи
- •1. Аніони sо42- - реакція з барій хлоридом
- •2. Аніон со32- - реакція з кислотами
- •3. Аніон ро43- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони іі групи
- •1. Аніон сі- - реакція з аргентум нітратом Аргентум нітрат AgNо3 за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів хлоридів білий осад AgСі:
- •2. Аніон s2- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони ііі групи
- •1. Аніон nо3- - реакція з ферум (іі) сульфатом
- •2. Аніон сн3соо- - реакція з ферум (ііі) хлоридом
- •Тема: Вивчення основних операцій гравіметричного аналізу
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Розрахунок наважки речовини, яка аналізується
- •2. Взяття наважки
- •3. Перенесення наважки.
- •4. Розчинення наважки
- •5. Осадження
- •6. Фільтрування і промивання осаду.
- •7. Висушування і прожарювання осаду.
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
- •Тема: Визначення вологості сировини чи готової продукції харчових виробництв методом висушування до сталої маси
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Тема: Визначення зольності сировини чи готової продукції харчових виробництв
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Визначення вмісту золи
- •1. Ознайомлення з мірним посудом і його призначенням Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування розчину лугу з приблизною концентрацією
- •Приготування стандартного розчину щавлевої кислоти
- •Визначення точної концентрації розчину лугу за розчином щавлевої кислоти
- •Тема: Визначення загальної твердості води трилонометричним методом
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування стандартного розчину купрум (іі)сульфату
- •3. Побудова калібрувального графіка
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Визначення рН розчину методом прямої потенціометрії
- •2. Визначення вмісту сильної кислоти в розчині методом потенціометричного титрування
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розділення суміші катіонів методом іонообмінної хроматографії
- •Методика розділення
- •2. Якісний аналіз суміші амінокислот методом паперової хроматографії
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
Методичні вказівки
Потенціометрія об’єднує методи, які ґрунтуються на вимірюванні електрорушійних сил гальванічних елементів ЕРС для визначення концентрації речовин у розчині та вимірювання деяких фізико-хімічних величин. У досліджуваний розчин занурюють два електроди. Один з них – індикаторний, потенціал якого залежить від активності (концентрації) іонів у розчині і обчислюється за рівнянням Нернста:
Е
= Е0
+
Другий електрод – стандартний (або електрод порівняння), потенціал якого не залежить від концентрації іонів і залишається сталим у процесі вимірювання.
Вибір індикаторного електрода визначається природою досліджуваного іона, типом реакції, присутністю у розчині сторонніх речовин.
Останнім часом широкого застосування набули іоноселективні індикаторні електроди, які є вибірково чутливими до певних іонів. Це – скляні електроди, електроди з твердими та рідкими мембранами тощо.
Методи потенціометрії поділяються на прямі та непрямі (титриметричні).
Хід роботи
1. Визначення рН розчину методом прямої потенціометрії
Для підготовки скляного електрода до роботи його витримують в 0,1н. розчині НСІ протягом доби, потім промивають дистильованою водою і сполучають за допомогою електролітичного ключа з 0,1н. розчином КСІ в ланцюг з хлорсрібним електродом.
Для калібрування приладу підготувати буферні розчини з стандарт-титрів зі значеннями рН 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,68.
Виміряти ЕРС на рН-метрі і побудувати графік в координатах Ех – рН. Якщо графік лінійний, скляний електрод можна використовувати для аналізу.
Електроди промити дистильованою водою і висушити фільтрувальним папером.
Вибрати на приладі відповідний режим і виміряти величину рН досліджуваного розчину.
рН =
Після закінчення вимірювань електроди зберігати зануреними в дистильовану воду або 0,1 М розчин НСІ.
2. Визначення вмісту сильної кислоти в розчині методом потенціометричного титрування
В посудину для титрування відміряти піпеткою 10 мл досліджуваного розчину НСІ, добавити 50 мл дистильованої води. За допомогою потенціометра виміряти ЕРС. Розчин титрувати 0,1н. розчином NаОН порціями по 0,5 мл, вимірюючи після добавляння кожної порції величину ЕРС. Титрування продовжувати доти, поки різниця значень ЕРС між передостанньою і останньою порціями титранту не становитиме 2-5 мВ. Отримані дані занести в таблицю:
VNaOH, мл |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Е, мВ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
За цими даними побудувати інтегральну та диференціальну криві титрування.
Інтегральна крива титрування
Диференціальна крива титрування
За кривими титрування визначити точку еквівалентності, об’єм розчину NaOH, витрачений на титрування і обчислити концентрацію НСІ в досліджуваному розчині.
Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
Знати: Теоретичні основи потенціометрії, механізм виникнення електродного потенціалу, суть прямої потенціометрії та потенціометричного титрування, принцип будови рН метра.
Вміти: Користуватись потенціометром з метою визначення рН досліджуваного розчину, побудови кривої потенціометричного титрування.
Контрольні запитання
1. До стандартних електродів відносяться.
2. До індикаторних електродів відносяться.
МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ
ТЕХНОЛОГО-ЕКОНОМІЧНИЙ КОЛЕДЖ
БІЛОЦЕРКІВСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОГО АГРАРНОГО УНІВЕРСИТЕТУ
ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА
Для проведення лабораторної роботи № 15
з навчальної дисципліни
«Аналітичної хімія»
Тема: Визначення вмісту хлориду натрію за допомогою іоноселективного рNа-електроду в готовій продукції харчових виробництв
Мета: Закріпити теоретичні знання з теми “Електрохімічні методи аналізу”, ознайомитись з методикою визначення вмісту натрій хлориду в харчових продуктах
Реактиви і обладнання: Харчові продукти, дистильована вода, конічні колби
на 200 мл, мірний циліндр на 100 мл, лійки, фільтрувальний папір, хімічні стакани на 100 мл, потенціометр, іоноселективний рNa – електрод