МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

ТЕХНОЛОГО-ЕКОНОМІЧНИЙ КОЛЕДЖ

БІЛОЦЕРКІВСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОГО АГРАРНОГО УНІВЕРСИТЕТУ

ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА

Для проведення лабораторної роботи № 1,2

з навчальної дисципліни

«Аналітичної хімія»

Тема: Аналітичні реакції катіонів.

Аналітичні реакції аніонів

Мета: Ознайомитися з основними аналітичними реакціями на катіони і аніони та умовами їх проходження

Реактиви і обладнання: Розчини калій хлориду, натрій хлориду, амоній хлориду, кальцій хлориду, барій хлориду, алюміній хлориду, ферум (ІІ) заліза, ферум (ІІІ) хлориду, купрум (ІІ) сульфату, плюмбум (ІІ) ацетату, аргентум нітрату, натрій гексанітрокобальтату, калій гексагідроксистибіату (v), амоній карбонату, натрій сульфату, калій гексаціаноферату (ІІІ), калій гексаціаноферату (ІІ), калій хромату, натрій

гідроксид, сульфатної кислоти, хлоридної кислоти, нітратної кислоти (0,1 н), оцтової кислоти, натрій карбонату, натрій гідрофосфату, натрій сульфіду, натрій нітрату, натрій ацетату, ферум (ІІ) сульфату, скляні палички, пробірки, індикаторний папір, спиртівка, сірники.

Методичні вказівки

В якісному аналізі катіони виявляються окремо від аніонів. Тому розрізняють аналіз катіонів і аніонів.

Багато катіонів схожі між собою за властивостями і їх при систематичному аналізі поділяють на групи, які в свою чергу поділяються на підгрупи.

Аналітичною групою катіонів у хімічному аналізі називається така група, катіони якої при взаємодії з певним реактивом і за певних умов вступають в характерні реакції. За допомогою цих реакцій можна відокремити певну групу катіонів від іншої. Кожна аналітична група має свій характерний реактив –осаджувач, за допомогою якою осаджують всі катіони цієї групи.

До І аналітичної групи відносять: Na⁺, K⁺, NH₄⁺, Mg²⁺.

До ІІ аналітичної групи відносять: Ва²⁺, Sr²⁺, Са²⁺.

До ІІІ аналітичної групи відносять: Аl³⁺, Сr³⁺, Fe³⁺,Fe²⁺,Mn²⁺,Zn²⁺,Ni²⁺,Co²⁺.

До ІV аналітичної групи відносять: Ag⁺, Hg⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺.

Аніони в меншій мірі заважають виявленню один одного, тому під час їх аналізу частіше використовують роздрібнений метод. На відміну від аналізу катіонів, де групи послідовно відділяють одна від одної груповим реактивом, в аналізі аніонів груповий реактив частіше використовують тільки для попереднього виявлення групи.

До І аналітичної групи відносять: SO₄^2-, SO₃^{2 -}, S₂O₃^{2 -},CO₃^{2 -}, PO₄^{3 -}, SiO₃^{2 -},

BO^2-, B₄O₇^{2 -}.

До ІІ аналітичної групи відносять: С1 ^-, Br ^-, I ^-, S^{2 -}.

До ІІІ аналітичної групи відносять: NO₃^-, NO₂^-, СН₃СОО^-.

Хід роботи і аналітична група катіонів

1. Катіон К⁺ - реакція з натрій гідрогентартратом

Натрій гідрогентартрат NaHC₄H₄O₆ утворює з йонами Калію білий кристалічний осад калій гідрогентартрату:

К⁺ + HC₄H₄O₆^- = КHC₄H₄O₆ ↓

В и к о н а н н я. У пробірку вносять 4-5 крапель розчину солі Калію і стільки ж розчину реактиву. Розчин охолоджують і потирають об внутрішні стінки пробірки скляною паличкою для прискорення утворення осаду. Середовище має бути нейтральним або слабкокислотним. Чутливість реакції – 50 мкг, граничне розбавляння – 1:1000. Катіони NH₄⁺ перешкоджають визначенню, тому їх усувають шляхом прожарювання проби.

2. Катіони Na⁺ - реакція з калій гексагідроксостибіатом (V)

Калій дигідрогенстибіат КН₂SbO₄ у нейтральному середовищі утворює з йонами Натрію білий кристалічний осад натрій дигідрогенстибіату

Na + Н₂SbО₄^- = NaН₂SbО₄ ↓,

а з гексагідроксостибіатом (V) – такий самий осад натрій гексагідроксостибіату (V) за рівнянням:

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^- = Na[Sb(OH)₆] ↓

В и к о н а н н я. У пробірку вносять 4-5 крапель розчину солі Натрію і такий самий об’єм реактиву. Реакцію виконують при охолодженні й потиранні стінок пробірки скляною паличкою. Досліджуваний розчин не повинен містити вільних кислот, оскільки вони взаємодіють з цим реактивом, а також солей амонію.

3. Катіон NH₄⁺

Реакція з гідроксидами лужних металів. Сильні основи NaОН, КОН виділяють із розчинів солей амонію газуватий амоніак, який можна виявити за характерним запахом або за допомогою кислотно-основних індикаторів:

NH₄⁺ + ОН^- → NH₃↑ + Н₂О

Реакція з лугами дуже чутлива (0,01 мкг) і дає змогу виявити йони амонію за наявності всіх інших катіонів.

В и к о н а н н я. У пробірку вносять кілька крапель розчину солі амонію і добавляють 3-4 краплі 2М розчину лугу. До отвору пробірки підносять змочений водою червоний лакмусовий папірець і нагрівають пробірку. Спостерігають посиніння лакмусового папірця, оскільки амоніак, що виділяється, сполучаючись з водою, утворює амоній гідроксид:

NH₃ + Н₂О → NH₄ОН,

який забарвлює лакмусовий папірець у синій колір.

Дія реактиву Несслера. Реактив Несслера – це суміш комплексної солі Меркурію К₂[HgI₄] з КОН. Вона утворює з солями амонію бурий осад:

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 2ОН^- → [І₂Hg₂NH₂]І_(т) + 5І^- + 2Н₂О

У молекулярному вигляді це рівняння записують так:

NH₄СІ + 2К₂[HgI₄] + 2КОН = [І₂Hg₂NH₂]І_(т) + 5КІ + КСІ + Н₂О

Структуру утвореної комплексної сполуки можна зобразити так:

І – Hg

NH₂ I

I – Hg

Реакція характеризується високою чутливістю (0,25 мкг), тому її використовують для перевірки повноти виділення амоніаку з реакційної суміші.

В и к о н а н н я. До 1-2 крапель розчину амонійної солі добавляють 4-5 крапель реактиву Несслера і спостерігають утворення бурого осаду. За незначного вмісту солей амонію в пробі з’являється жовте забарвлення.