Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Лабораторная работа № 3. Разделение смеси углеводородов методом хроматографии

Цель работы. Разделение смеси углеводородов методом хроматографии.

Сущность метода: В химии нефти жидкостно-адсорбционная хроматография применяется широко в проявительно-вытеснительном варианте, когда используется комбинированная методика анализа — проявительно-вытеснительная.

Оборудование и реактивы.

Реактивы: бензиновая фракция, силикагель, изопентан, этиловый спирт, дистиллированная вода.

Оборудование: жидкостной хроматограф

Выполнение работы. Рассмотрим применение этой методики для разделения углеводородов бензиновой фракции. Аналогично, с некоторыми модификациями, можно разделить углеводороды других нефтяных фракций.

Стеклянную колонку плотно заполняют мелкоизмельченным силикагелем, который предварительно высушивают при 150°С 3—4 часа. Количество фракции (в мл), необходимое для анализа, определяют по формуле:

, где

m – масса силикагеля, г, а — активность силикагеля (мл бензола, поглощенных 1 г силикагеля); b — содержание ароматических углеводородов в бензине, оп­ределенное методом сульфирования (об %); к — коэффициент использования силикагеля (для проявительно-вытеснительного варианта равен 0,8).

Рассчитанное количество бензина X заливается в колонку. После пропитывания всего силикагеля осторожно добавляют в колонку проявитель или смещающую жидкость (обычно изопентан) в количестве 0,35 мл на 1 г силикагеля. После поглощения изопентана приливают вытесняющую жидкость — этиловый спирт (0,3—0,4 мл на 1 г силикагеля), а затем, после его поглощения, дистиллированную воду.

Рисунок 1 – Хроматограмма бензиновой фракции

В практике разделения смесей углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии применяют жидкостные хроматографы высокого давления. В них скорость хроматографии высока. Из хроматографической колонки компоненты смеси выходят вместе с подвижной жидкой фазой (элюентом) и поступают в детектор.

Так как углеводороды бензиновой фракции бесцветны, для их обнаружения (детектирования) на выходе из колонки необходимо определение их констант, например показателя преломления (детектор-рефрактометр).

В жидкостной хроматографии высокого давления обычно применяются ультрафиолетовые детекторы, основанные на различии в поглощении ультрафиолетового излучения компонентами смеси и элюентом (последний не поглощает ультрафиолетовое излучение), и рефрактометрические детекторы, основанные на различии показателей преломления компонентов разделяемой смеси и элюента.

Сигналы от детектора поступают к устройству, которое записывает хроматограмму. Если в колоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии, проводимой при атмосферном давлении в колонке длиной 50 см и диаметром 1-2,5 см, наполненной адсорбентом с размером частиц 100 мкм, эффективность разделения, проходящего в течение нескольких часов, составляет примерно 50 т. т., то в высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления (длина колонок 10—20 см, диаметр 2—4 мм, размер частиц адсорбента 2—10 мкм, скорость потока элюента 0,2—2 мл/мин под давлением до 4010⁶ Па) эффективность разделения составляет 10 000 т. т.

Объем выходящей по каплям из колонки жидкости (элюата) измеряют градуированным цилиндром: через определенные промежутки времени определяют объем и показатель преломления элюата. Из колонки вытекает вначале изопентан 1, затем смесь алканов и нафтенов с изопентаном 2, снова чистый изопентан 3, смесь изопентана с ароматическими углеводородами 4, чистые ароматические углеводороды 5, их смесь с этиловым спиртом 6 и, наконец, этиловый спирт 7. В процессе отбора фракций строят хроматограмму в координатах объем элюата—показатель преломления (рисунок 1). Полученные фракции (число их достигает большой величины) объединяют по типам углеводородных молекул. Удалив растворители (изопентан отгонкой, а спирт - растворением в воде), получают отдельно нафтено-алкановую и ароматическую части бензиновой фракции.