Лабораторная работа № 27. Получение и анализ инфракрасных спектров поглощения
Цель работы. Получение и анализ инфракрасных спектров поглощения нефтепродуктов в пробе водопроводной или речной воды.
Сущность метода: ИК- метод измерения массовой концентрации нефтепродуктов основан на экстракции их гексаном из исследуемой пробы питьевой воды и измерении интенсивности ИК - спектра экстракта. Градуировочная зависимость строится по двум точкам: за первую точку принимается интенсивность сигнала ИК-спектра фонового раствора (чистого растворителя-гексана),за вторую-интенсивность сигнала ИК-спектра раствора НП с концентрацией 10 мг/дм3
Оборудование и реактивы
ИК-спектрометр
Мерная пипетка объемом 10 мл
Мерный цилиндр объемом 200 или 500 мл
Делительная воронка вместимостью 250 или 500 мл
Гексан
Раствор для градуировки анализатора, массовая концентрация НП 10мг/дм3
Выполнение работы
I. Градуировка анализатора
Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов ИК-спектра раствора нефтепродуктов относительно чистого растворителя – гексана. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр № 1, а в канале регистрации – светофильтр № 3.
1. Включить прибор
2. После инициализации трижды нажать клавишу «ENT»
3. С помощью клавиш со стрелками перевести курсор на ячейку «Градуировка», нажать «ENT», крышка прибора при выполнении всех измерений должна быть закрыта!
4. Установить значения С0=0 и С1=10.
5. Перевести курсор на ячейку со значениям параметра «J0».
6. В кюветное отделение поместить кювету с гексаном и нажать «ENT».
7. После измерения сигнала перевести курсор на ячейку со значением параметра «J1».
8. В кюветное отделение поместить кювету с градуировочным раствором с концентрацией НП 10 мг/дм3
9. Нажать клавишу «ENT».
II. Выполнение измерений.
1. Мерным цилиндром отобрать пробу воды 200 мл и перенести в делительную воронку.
2. Мерной пипеткой отобрать 10 мл гексана и поместить его в делительную воронку.
3. Смесь перемешивать 1 - 2 мин.
4. После разделения фаз, водную фракцию слить.
5. Пробу органической фазы налить в кювету.
6. Измерить концентрацию НП в экстракте в режиме «измерение», для чего дважды нажать клавишу «ESC» и дважды клавишу «ENT».
Протокол лабораторной работы
Объем пробы воды, взятый для анализа VВ = …………….мл
Объем гексана, взятый для экстракции нефтепродуктов VГ = ……………мл
Концентрация градуировочного раствора нефтепродуктов СНП = …………..г/л
Показания прибора (измеренная концентрация нефтепродукта) Сизм =…….г/л
Обработка результатов эксперимента
1. Вычислить
содержание нефтепродуктов в пробе воды:
2. Сравнить полученное значение с величиной ПДК.
Содержание
Лабораторная работа № 1. Экстракционное концентрирование цветных металлов карбоновыми кислотами 2
Лабораторная работа № 2. Разделение катионов меди и цинка методом ионообменной хроматографии 4
Лабораторная работа № 3. Разделение смеси углеводородов методом хроматографии 6
Лабораторная работа № 4. Изучение электропроводности растворов электролитов 8
Лабораторная работа № 5. Кондуктометрическое определение константы диссоциации слабой кислоты 11
Лабораторная работа № 6. Кондуктометрическое кислотно-основное титрование 13
Лабораторная работа № 7. Определение содержания сильной кислоты и одноименной соли слабого основания кондуктометрическим методом 14
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8. «ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИД-ИОНА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ КОНДУКТОМЕТРИИ» 16
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕИОННОГО КОЭФФИЦИЕНТА АКТИВНОСТИ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 17
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАЧЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ЭЛЕКТРОДНОГО ПОТЕНЦИАЛА 18
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11. ИЗМЕРЕНИЕ И РАСЧЕТ РН В РАСТВОРАХ СИЛЬНЫХ И СЛАБЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 21
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12. ВЫБОР СОСТАВА И ПРИГОТОВЛЕНИЕ БУФЕРНОГО РАСТВОРА С ЗАДАННЫМИ РН И ЁМКОСТЬЮ 22
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ 23
Оборудование и реактивы: 23
Выполнение работы 23
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ С ИОНОСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ 24
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ 25
Оборудование и реактивы 25
Выполнение работы 25
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16. ПОЛУЧЕНИЕ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ДЛИНЫ ВОЛНЫ ДЛЯ ОКРАШЕННОГО КОМПЛЕКСА СОЛИ МЕТАЛЛА В ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ 27
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 17. ПОЛУЧЕНИЕ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ДЛИНЫ ВОЛНЫ ДЛЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ 28
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 18. ПОЛУЧЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ 30
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 19. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ НЕСТОЙКОСТИ ТИОЦИАНАТНОГО КОМПЛЕКСА ЖЕЛЕЗА 31
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 20. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА 33
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 21. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА (III) В ПРИСУТСТВИИ НИКЕЛЯ 34
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 22. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ ВОДЫ 35
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 23. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 36
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 24. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ 37
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 25. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МУТНОСТИ ПРИРОДНЫХ ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 37
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 26. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ МЕТОДОМ РЕНТГЕНО-СПЕКТРАЛЬНЫМ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ 39
Содержание 43