Лабораторная работа № 23. Определение сульфат-иона турбидиметрическим методом

Цель работы. Определение концентрации вещества в растворе по измеренному значению оптической плотности мутного раствора при помощи калибровочного графика, построенного по серии стандартных растворов.

Сущность работы. При выполнении турбидиметрического анализа определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение (сульфат бария), которое находится в виде взвеси, и измеряют ослабление светового потока этой суспензией под действием двух факторов – поглощения света и его рассеяния. Взвесь стабилизируют добавлением к осадителю (хлорид бария) глицерина.

Приборы и реактивы.

Фотоколориметр КФК – 3. Мерные колбы емкостью 100мл – 7 шт. Пробирки, объемом 15-20 мл – 8 шт. Пипетка градуированная на 10 мл (2 шт.) Пипетка градуированная на 1 мл (2 шт.) Стандартный раствор сульфата натрия 0,2 н. Осаждающий раствор хлорида бария с глицерином, 20 г/л по BaCl₂ Задачи с исследуемым раствором с концентрацией по сульфату (8 – 12 ммоль/л).

Выполнение работы

1. В мерных колбах емкостью 100 мл готовят серию контрольных растворов:

• отбирают 1; 2; 4; 6; 8; 10 мл стандартного раствора сульфата натрия,

• доводят водой до метки;

• тщательно перемешивают.

2. В пробирки для последующего фотометрирования:

• в первую пробирку для приготовления раствора сравнения налить 1 мл дистиллированной воды;

• в пробирки 2-7 (контрольные суспензии) отобрать пипеткой 1 мл контрольных растворов;

• в пробирку 8 отбирают 1 мл задачи;

• во все пробирки добавляют по 10 мл осаждающего раствора;

• тщательно перемешивают;

• выдержать 10 минут.

3. измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 500-540 нм.

4. результаты измерений заносят в таблицу:

№	Оптическая плотность D	m (SO42–), мг

Обработка результатов эксперимента

1. По данным таблицы построить градуировочный график в координатах D – m(SO₄^2–)

2. По градуировочному графику определить массу сульфат-иона в пробе.

3. Вычислить содержание сульфат-иона в пробе в ммоль/л.

Лабораторная работа № 24. Фотометрическое определение содержания никеля в сточных водах

Цель работы. Фотометрическое определение концентрации никеля в растворе по измеренному значению оптической плотности при помощи калибровочного графика, построенного по серии стандартных растворов.

Сущность работы. Определение концентрации никеля основано на реакции образования в щелочной среде внутрикомплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).

Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем ярко окрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения при длине волны 470 нм. Небольшие количества (0,25 – 0,5 мг) Co, Cr, Mn не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (III) и алюминия добавляют сегнетову соль (тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанными элементами. Чувствительность реакции  2 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя 5 см.

Приборы и реактивы

Фотоколориметр КФК-3

Мерные колбы на 50 мл – 7 шт.

Мерные колбы на 100 мл – 2 шт.

Пипетки градуированные на 1 и 10 мл

Стандартный раствор соли никеля концентрацией 1 г/л

Рабочий раствор соли никеля – концентрацией 25 мг/л (готовится разбавлением стандартного раствора в мерной колбе на 100 мл)

Тартрат калия-натрия (сегнетова соль) – 20% раствор

Гидроксид натрия – 5% раствор

Персульфат аммония – 5% раствор

Диметилглиоксим – 1% спиртовый раствор или 1% раствор в 5% растворе NaOH

Задачи с исследуемым раствором, приготовленные разбавлением стандартного раствора в 1,5 – 4 раза.

Выполнение работы

Построение калибровочного графика.

Для построения графика в мерные колбы на 50 мл последовательно вливают 2; 4; 6; 8; 10 мл рабочего раствора соли никеля, 5 мл сегнетовой соли, 5 мл гидроксида натрия, 5 мл персульфата аммония и 5 мл диметилглиоксима. Спустя 2 – 3 минуты объем каждой колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 5 – 7 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 470 нм. Раствор сравнения – все реагенты в отсутствие никеля.

Определение никеля в исследуемом растворе. В мерную колбу помещают 5 – 10 мл исследуемого раствора, содержащего 0,05 – 0,25 мг никеля, и далее поступают так же, как и при построении калибровочного графика. По калибровочной зависимости определяют концентрацию исследуемого раствора.