Лабораторная работа № 15. Потенциометрическое титрование в неводных средах

Цель работы: определить уровень кислотности в предложенной пробе бензина.

Сущность работы: Определение уровня кислотности основано на реакции нейтрализации: Н++ОН−→Н2О. Вследствие протекания реакции потенциал стеклянного электрода постепенно понижается. Как только все ионы Н+ окажутся связанными в наступает резкий скачок потенциала. При дальнейшем добавлении щелочи потенциал электрода меняется незначительно. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод. В данной работе надо получить зависимость ЭДС от объема добавленной щелочи – кривую титрования. Определить точку эквивалентности и вычислить концентрацию кислот в пробе.

Оборудование и реактивы

рН-метр;

Стеклянный электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Мерный цилиндр объемом 50 мл;

Магнитная мешалка;

Стакан для титрования объемом 200 мл;

Стакан для щелочи объемом 50 мл;

Бюретка для титрования объемом 25 мл;

Гидроксид натрия, 0,05 М спиртовый раствор;

Разбавитель – смесь хлороформа и этилового или пропилового спирта;

Проба бензина.

Выполнение работы

В стакан для титрования отбирают мерным цилиндром пробу бензина 50 мл.

Стакан с пробой устанавливают на магнитной мешалке.

Подключают электроды к рН-метру: стеклянный электрод – к гнезду «ИЗМ.», хлорсеребряный – к гнезду «ВСПОМ.»

Электроды погружают в стакан с пробой.

Доливают растворитель так, чтобы электроды были прогружены в раствор как минимум на 1,5-2 см.

Включают рН-метр в режим измерения ЭДС и записывают показания прибора в таблицу.

Титруют раствором NaOH с шагом 0,5 мл до резкого изменения потенциала, после которого измерить значения еще 5 точек, прибавляя каждый раз по 0,5 мл щелочи. После добавления каждой порции NaOH фиксируют значение ЭДС.

Результаты эксперимента заносить в таблицу.

Порядок оформления работы

1. Данные эксперимента заносят в таблицу:

Объем титранта VT, мл	Е, мВ
0	Е0
1	Е1	1
2	Е2	2
…	…

2. По данным таблицы строят кривую потенциометрического титрования в координатах E – VNaOH.

3. Рассчитывают значения , где ΔV – шаг титрования (0,5 мл);

ΔЕ =Еn+1−En, например, ΔЕ1=Е1−Е0, ΔЕ2=Е2−Е1 и т. д.

4. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах −VNaOH.

5. По положению острого максимума дифференциальной кривой титрования находят точку эквивалентности.

6. Рассчитывают кислотность по формуле:

,

где VT – объем NaOH в точке эквивалентности; СТ – концентрация NaOH (0,05 экв/л); Va – объем пробы, взятой для анализа (50 мл).

Лабораторная работа № 16. Получение спектра поглощения и определение аналитической длины волны для окрашенного комплекса соли металла в видимой области спектра поглощения

Цель работы. Получить спектр поглощения роданидного комплекса железа и определить его аналитическую длину волны.

Сущность работы. Катион железа (III) при взаимодействии с солями родановодородной кислоты образует комплексное соединение состава Fe(CNS)₃, придающее раствору красный цвет. Спектр поглощения обычно представляют в виде графика на котором по оси абсцисс откладывают длину волны, а на оси ординат – оптическую плотность раствора (рис. 3). Аналитической называется длина волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Оборудование и реактивы. Фотоколориметр или спектрофотометр; кюветы толщиной 1 см; мерная колба объемом 100 мл – 1 шт.; мерная колба объемом 50 мл – 2 шт.; пипетка мерная объемом 5 мл – 2 шт.; пипетка мерная объемом 2 мл – 1 шт.; химические стаканы объемом 100 или 50 мл – 3 шт.; стандартный раствор соли железа, с содержанием железа 2 г/л; раствор роданида калия (или аммония) концентрацией 1 моль/л; азотная кислота, разбавленная 1:1; дистиллированная вода; салфетки для протирки кювет.

Выполнение работы