Лабораторная работа № 13. Потенциометрическое кислотно-основное титрование

Цель работы: определить концентрацию кислоты в предложенной пробе.

Сущность работы: Определение уровня кислотности основано на реакции нейтрализации: Н⁺+ОН⁻→Н₂О. Вследствие протекания реакции потенциал стеклянного электрода постепенно понижается. Как только все ионы Н⁺ окажутся связанными, наступает резкий скачок потенциала. При дальнейшем добавлении щелочи потенциал электрода меняется незначительно. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод. В данной работе надо получить зависимость ЭДС от объема добавленной щелочи – кривую титрования. Определить точку эквивалентности и вычислить концентрацию кислоты в пробе.

Оборудование и реактивы:

рН-метр;

Стеклянный электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Или комбинированный электрод;

Магнитная мешалка;

Стакан для титрования объемом 150-200 мл;

Стакан для щелочи объемом 50 мл;

Мерная пипетка (пипетка Мора) объемом 1мл;

Бюретка для титрования объемом 25 мл;

Гидроксид натрия, 0,1 н.;

Проба для анализа (растворы азотной, серной или фосфорной кислоты).

Выполнение работы

1. В стакан для титрования мерной пипеткой отбирают пробу кислоты 10 мл.

2. Стакан с пробой устанавливают на магнитной мешалке.

3. Подключают электроды к рН-метру: стеклянный электрод – к гнезду «ИЗМ.», хлорсеребряный – к гнезду «ВСПОМ.» ИЛИ комбинированный электрод – к гнезду «ИЗМ.».

4. Электроды погружают в стакан с пробой.

5. Доливают дистиллированную воду так, чтобы электроды были прогружены в раствор как минимум на 2 см.

6. Включают рН-метр в режим измерения ЭДС и записывают показания прибора в таблицу.

7. Титруют раствором NaOH с шагом 0,5 мл После добавления каждой порции NaOH фиксируют значение ЭДС. Титрование продолжают до резкого изменения электродного потенциала, после которого измеряют значения еще 5 точек, прибавляя каждый раз по 0,5 мл щелочи.

8. Результаты эксперимента заносят в таблицу.

Порядок оформления работы

1. Данные эксперимента заносят в таблицу:

Объем титранта VT, мл	Е, мВ
0	Е0
1	Е1	1
2	Е2	2
…	…

2. По данным таблицы строят кривую потенциометрического титрования в координатах E – V_NaOH.

3. Рассчитывают значения , где ΔV – шаг титрования (0,5 мл);

ΔЕ =Е_n+1−E_n, например, ΔЕ₁=Е₁−Е₀, ΔЕ₂=Е₂−Е₁ и т. д.

4. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах −V_NaOH.

5. По положению острого максимума дифферециальной кривой титрования находят точку эквивалентности.

6. Рассчитывают концентрацию кислоты по формуле:

,

где V_T – объем NaOH в точке эквивалентности; С_Т – концентрация NaOH (0,05 экв/л); V_a – объем пробы, взятой для анализа (50 мл).

Лабораторная работа № 14. Потенциометрическое титрование с ионоселективным электродом

цель работы. Потенциометрическое титрование компенсационным методом.

сущность работы. Определение железа (III) основано на образовании при рН = 3 – 4 прочного комплексного соединения (FeY^-) с комплексоном III (трилон Б, этилендиаминтетраацетат натрия) по реакции:

Fe³⁺ + H₂Y₂^–  FeY^– + 2H⁺ (1)

Вследствие протекания этой реакции потенциал платинового электрода постепенно понижается в соответствии с уравнением (26). Как только все ионы Fe³⁺ окажутся связанными в комплекс, наступает резкий скачок потенциала из-за практического исчезновения окисленной формы окислительно-восстановительной пары Fe³⁺/Fe²⁺. Присутствие Fe²⁺ обеспечивается прибавлением в систему соли Мора (FeSO₄). Так как в процессе химической реакции кислотность возрастает, необходимо в титруемом растворе создать буферную среду, ибо равновесная концентрация FeY^– сильно зависит от рН. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод.

Приборы и реактивы.

Потенциометр;

Бюретка;

Пипетка объемом 10 мл – 2 шт. и объемом 5 мл – 1 шт.

Стакан объемом 200 мл – 1 шт, объемом 50 мл – 1 шт.

Электролитический ключ;

Платиновый электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Ацетат аммония, 10%-ный раствор;

Соль Мора, 1%-ный раствор;

Трилон Б, 0,1 н. раствор;

Хлорид калия, насыщенный раствор;

Задача.

Выполнение работы.

В сосуд емкостью 200 мл вносят пипеткой 10 –15 мл испытываемого раствора, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата аммония. Раствор окрасится в желто-оранжевый цвет в результате гидролиза соли Fe (III). Добавляют 5 мл 1%-ного раствора соли Мора. Титруют раствором трилона Б и измеряют потенциал платинового электрода. При титровании трилон Б следует прибавлять по 1 – 0,5 мл до резкого изменения потенциала, после которого измерить значения еще 5 точек, прибавляя каждый раз по 1 мл трилона Б. Данные заносят в таблицу:

Объем титранта VT, мл	Е, мВ

По данным таблицы строят график дифференциальной кривой титрования (см. рис. 6), по которому находят точку эквивалентности.

Содержание железа рассчитывают по формуле:

, (2)

где V_T – объем трилона Б в точке эквивалентности; С_Т – концентрация трилона Б, моль/л; Va – объем пробы, взятой для анализа.