Министерство образования и науки Российской Федерации

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В.Плеханова

(технический университет)»

Кафедра общей и физической химии

Утверждаю Зав. кафедрой общей и физической химии профессор Чиркст Д.Э. ___________________________ «____» _____________2011 г.

методические указания к лабораторным работам

по дисциплине «Экоаналитическая химия и ФХМА»

направление подготовки 022000 «Экология и природопользование»,

профиль подготовки: «Природопользование»

Квалификация (степень) выпускника: бакалавр

Составитель: доц. Черемисина О.В.

Санкт-Петербург

2011

Введение

Лабораторные работы по экоаналитической химии и физико-химическим методам анализа проводятся с целью закрепления теоретического материала, который излагается на лекциях и самостоятельно прорабатывается студентами по учебникам и учебным пособиям. В ходе лабораторного практикума студенту ставится задача освоить приемы и методы ведения физико-химического эксперимента, приобрести навыки работы с аппаратурой, научится основным способам обработки экспериментальных данных и оценки погрешностей полученных результатов.

Методические указания в сжатой форме знакомят студентов с основными теоретическими положениями, относящимися к данной лабораторной работе или группе лабораторных работ со схожей тематикой, основным оборудованием и приемами работы на нем, правилами оформления лабораторных протоколов, обработкой результатов эксперимента.

Лабораторная работа № 1. Экстракционное концентрирование цветных металлов карбоновыми кислотами

Цель работы: определить зависимость коэффициента распределения сульфата металла между водным раствором и карбоновой кислотой в зависимости от рН водной фазы.

Сущность работы: по экспериментальной зависимости коэффициента распределения катиона металла между органической и водной фазами от рН определить значение сольватного числа и константу равновесия процесса экстракции.

Оборудование и реактивы. Экстрактор; рН-метр; штатив с кольцами – 1 шт.; стакан химический объемом 200 мл; делительная воронка объемом 250 мл – 4 шт.; воронка – 4 шт.; химические стаканы объемом 50 мл – 8 шт. (для отбора проб – 4 шт., для отбора раствора соли металла – 1 шт., для нафтеновой кислоты – 1 шт., для трилона Б – 1 шт., для хлорида аммония – 1 шт.); мерные цилиндры для экстрагента и раствора соли металла объемом 50 мл – 2 шт.; мерный цилиндр для дозирования хлорида аммония объемом 10 мл – 1 шт.; градуированная пипетка или бюретка объемом 5 мл для дозирования щелочи – 1 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл для отбора проб соли металла на титрование – 1 шт.; колбы конические для титрования объемом 250 мл – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – 1 н. раствор; Трилон Б –0,05 М раствор; мурексид; хлорид аммония – 1 М раствор; гидроксид аммония – разбавленный 1:1; растворы сульфатов меди, никеля, кобальта – 0,05 М.

Выполнение работы

1. Настроить блок управления мешалки:

= нажать кнопку «сеть»,

= нажать кнопку «установка» для входа в режим настройки блока управления

= кнопками «выбор» и ▲▼ установить число оборотов (1200) и продолжительность перемешивания (5-10 минут)

= нажать кнопку «установка» для выхода из режима настройки.

2. В стакан для перемешивания внести 30 мл раствора сульфата металла и 15 мл нафтеновой кислоты.

3. Погрузить мешалку в стакан, нажать кнопку «пуск» (должно происходить интенсивное перемешивание содержимого стакана).

4. Добавить по каплям при перемешивании!!! 1 мл раствора гидроксида натрия.

5. После того, как вся щелочь добавлена продолжать перемешивание еще 5 мин. Остановить мешалку (кнопкой «стоп» или она остановится автоматически).

6. Перелить смесь в делительную воронку для расслаивания фаз.

7. Повторить п.п. 2 – 6 изменяя количество добавляемой щелочи: 1,5 мл, 2 мл, 2,5 мл.

8. После того, как органическая фаза отделилась, водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в химический стаканчик. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов!!!

9. Измерить рН водной фазы на рН-метре для каждой пробы:

= вынуть электрод рН-метра из стаканчика с дистиллированной водой, протереть кусочком фильтра,

= погрузить электрод в исследуемый раствор, следя за тем, чтобы отводка электрода была покрыта жидкостью,

= считать значение рН на табло рН-метра,

= вынуть электрод, протереть кусочком фильтра, сполоснуть дистиллированной водой, вытереть насухо и погрузить в следующий раствор и.т.д.

10. Проанализировать содержание металла в водном растворе (исходный раствор и растворы после экстракции).

Анализ содержания меди (2+)

Отобрать мерной пипеткой в 2 конические колбы аликвоты объемом 10 мл.

Приливать по каплям при перемешивании аммиак до получения ярко-синего раствора аммиаката меди.

Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желто-красной к фиолетовой.

Анализ содержания кобальта и никеля

Отобрать мерной пипеткой в две конические колбы аликвоты объемом 10 мл.

Прилить в каждую колбу по 10 мл хлорида аммония (с помощью мерного цилиндра) и дистиллированную воду до объема 40-50 мл.

Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

Титровать раствором трилона Б до переход окраски индикатора в эквивалентной точке от желтой к фиолетовой.

Примечание: желтую окраску раствора в ходе титрования поддерживают добавлением NH₄OH, т.е., если в ходе титрования раствор краснеет, то следует добавить несколько капель аммиака и он снова станет желтым.

10. Результаты эксперимента (рН и результаты титрования) занести в таблицу.