Лабораторна робота № 5 антрахінон
Реактиви:
-
Антрацен
0,05 моль
Хромовий ангідрид
0,03 моль
Оцтова кислота
30 мл
А. Приготування розчину хромового ангідриду.
Розтертий у ступці хромовий ангідрид зважують і розчиняють в 10 мл оцтової кислоти. Потім додають невелику кількість води до повного розчинення ангідриду та переносять розчин до крапельної воронки.
Б. Окиснення антрацену до антрахінону.
Плоскодонну колбу на 200 мл через насадку сполучають із зворотним холодильником та крапельною воронкою. В колбу завантажують суміш антрацену та 20 мл оцтової кислоти і нагрівають ії до кипіння. Далі з крапельної воронки невеликими порціямипротягом 20 хв. додають приготовлений розчин хромового ангідриду (рис. 5).
Рис. 5. Прилад для синтезу антрахінону. 1 – електронагрівач, 2 – плоскодонна колба, 3 – форштос, крапельна лійка, 5 –холодильник зворотний.
Суміш нагрівають ще 20 хв., а потім обережно виливають в конічну колбу з 50 мл холодної води. Антрахінон утворює осад, який відфільтровують на воронці Бюхнера з допомогою вакуумного фільтрування (tпл.=286oC).
Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 5.
Табл. 5
Властивості вихідних речовин і продуктів
№ п/п |
Назва сполуки та її формула |
Довідкові дані* |
Завантажено |
|||||||
М,г/моль |
tкип.,oС |
tпл.,oС |
ρ, г/мл |
n, моль |
m, г |
V, мл |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Про-дукт |
|
|
|
|
|
Добуто |
||||
|
|
|
|
n, моль |
m, г |
V, мл |
||||
|
|
|
|
|
|
|
||||
* ρ та tкип.,oС наводять для рідин; tпл.,oС наводять для твердих речовин η(%)=
Лабораторна робота № 6
п-НІТРОАНІЛІН З АЦЕТАНІЛІДУ
|
|
Реактиви:
-
Ацетанілід
0,03 моль
нітратна кислота (ρ=1,4 г/мл)
2,7 мл
сульфатна кислота(ρ=1,84 г/мл)
10 мл
сульфатна кислота (ρ=1,18 г/мл)
20 мл
Синтез n-нітроаніліну відбувається у дві стадії
1. Добування n-нітроацетаніліду
Добре розтертий у ступці ацетанілід зважують, засипають у колбу на 100 мл і розчиняють у 7,5 мл концентрованої сульфатної кислоти(температура не повинна перевищувати 40oС - заміряють температуру опущеним у колбу термометром). Розчин охолоджують до 5oС в льодяній бані і повільно, при перемішуванні додають до нього нітруючу суміш (суміш 2,5 мл концентрованої Н2SO4 та 2,7 мл концентрованої HNO3). Температура реакційної суміші при цьому не повинна перевищувати 15oС.
Суміш залишають при кімнатній температурі на 45 хв., а потім виливають ії в колбу з 250 мл охолодженої льодом води. При цьому n-нітроацетанілід випадає у вигляді жовтого осаду, який відділяють з допомогою вакуумного фільтрування на воронці Бюхнера і промивають водою.
2. Добування n-нітроаніліну
Вологий n-нітроацетанілід шпателем переносять з паперового фільтра у плоскодонну колбу на 100 мл, додають 20 мл сульфатної кислоти (ρ=1,18 г/мл) і нагрівають із зворотним холодильником до кипіння і цілковитого розчинення n-нітроацетаніліду. Гарячий розчин швидко фільтрують через складчастий фільтр. Фільтрат охолоджують до кімнатної температури і невеликими додають до нього розчин 8-% гідроксиду натрію до нейтральної реакції (універсальний індикатор). При цьому n-нітроанілін випадає у вигляді жовтого осаду.
Осад відфільтровують на вакуумній установці, перекристалізовують із води (t пл.=147-148oС).
Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 6.
Табл. 6